大羽藓形态学性状及挥发性成分的GC-MS分析

为探究传统中药大羽藓的形态学特征及挥发性化学成分,以海南黎母山的大羽藓(Thuidium cymbifolium (Dozy et Molk.) Dozy et Molk.)为研究材料,对其形态性状进行了描述,比较了该种与4个近缘种或变种的形态差异,并采用石油醚快速溶剂萃取技术结合GC-MS法对其挥发性物质进行萃取和化学成分分析。共鉴定出31种挥发性成分,占总组分的91.1%,主要成分类型包括酯类(25.48%),萜类(22.64%),酮类(20.64%)及甾醇类(10.61%);主要成分为丁酸丁酯(18.96%)、4?庚酮(10.90%)、角鲨烯(10.75%)和3?甲基?4?庚酮(9.74%)。     

应用结构信息价连接性指数预测多氯联苯(PCBS)的气相色谱保留指数(RRT)

根据隐氢分子图中顶点i原子的价层轨道在参与成键时的杂化形式,新定义了顶点i原子的价点价δiY,以价连接矩阵为基础构建了1个新的结构信息价连接性指数mQtY。新的结构信息价连接性指数mQtY能很好地反映化合物的结构特征,并且比Kier等人提出的价连接性指数mχtv的结构选择区分性能好。多氯联苯(PCBS)是一类重要的环境污染物。利用多元线性回归技术建立了209个PCBS化合物的mQtY与这些物质的气相色谱保留指数(RRT)的定量结构/保留相关关系(QSRR)模型,其相关性良好。新模型物理意义明确,计算简便,预测能力比较强。     

GC法检测三类食品中富马酸二甲酯的含量

选取饮料、饼干、腌菜三类保质期较短的食品为研究对象,试验了不同提取溶剂、提取方法、色谱条件的影响,建立了气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯残留量的检测方法。试样经三氯甲烷提取后,超声15 min,DB\|FFAP柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。富马酸二甲酯浓度在10～600 μg·mL-1范围内,标准曲线的回归方程为y=24825x,相关系数r=0.9999,检出限0.072 mg·kg-1,分别对饮料、饼干、腌菜三类样品进行高低两水平添标回收试验,平均回收率在87.8%～105.2%,相对标准偏差2.4%～4.5%(n=6),本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,适用于食品中富马酸二甲酯的检测。     

峨眉箬竹竹叶挥发性成分提取与分析

采用动态顶空套袋采样法和TCT-GC-MS联用技术,对蛾眉箬竹竹叶挥发性成分进行采集、鉴定及分析,共获碍40个色谱峰,鉴定了其中40种成分,其中(z,z)-9,12-十八酸二烯甲酯含量最高、为27.23％;其次为13-二十二烯酸甲酯(13-三嵛烯酸甲酯),含量为18.25％.在40种成分中,有酯类15种、醇类6种、醛类8种、酸类8种、酮类2种、烯类1种,含量分别占挥发性成分总量的84.13％、7.28％、4.65％、3.40％、0.42％和0.12％.     

饲料中氨基甲酸酯类农药多残留量的毛细管气相色谱分析方法

为了全面正确地认识和评价畜禽饲料中农药残留状况,保证畜禽产品食用的安全性,利用弹性石英毛细管气相色谱分析技术,研究了7种氨基甲酸酯类农药在饲料中的多残留分析方法.结果表明,饲料样品中的氨基甲酸酯类农药以丙酮提取,经等体积石油醚/二氯甲烷混合液萃取,再经弗罗里硅土柱净化,用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱仪检测,可以获得满意结果.当添加0.1,0.5,5.0mg/kg时,添加回收率为79.00%～102.37%,变异系数为0.99%～10.03%;方法最小检出量为4.086×10-11～9.324×10-11g,最小检出量为0.02～0.04mg/kg.该方法能一次同时检测饲料中残留的7种氨基甲酸酯类农药,具有高效、简便、快速的特点,可极大地提高工作效率.     

不同产区白术品质变异分析

为分析我国白术主产区的白术药材的品质特征,本研究系统收集浙江、湖北、湖南和安徽4个主要产区的60批次白术药材,采用HPLC分析技术,构建指纹图谱并定量分析苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ4个化学成分,通过主成分分析(PCA)和指纹图谱相似性分析,明确各产区白术的品质变异度和差异性特征。结果表明,本研究中不同产区间白术药材的白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ含量组成没有显著区分;安徽北部产区药材的苍术酮含量显著低于南方产区的药材;安徽谯城1 a生白术样品的白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ显著低于各地2 a生的样品。通过HPLC指纹图谱能够显著区分安徽北部产区与南方产区的白术药材。     

RP-HPLC同时测定口服液中的咖啡酸和阿魏酸

采用高效液相色谱法同时测定了口服液中的咖啡酸和阿魏酸含量,用Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,0.3μm),流动相:乙腈-3%的冰醋酸水溶液(体积比为11∶89),流速:1.0 mL/min,检测波长:321 nm.咖啡酸和阿魏酸的浓度与峰面积呈良好的线性关系,其线性范围分别为0.126～63.0 μg/mL(r=0.999 7)和0.120～24.0 μg/mL(r=0.999 9),平均回收率(n=3)分别为100.7%和99.9%,相对标准偏差(RSD)分别为2.11%和2.12%,检出限分别为42 ng/mL和43 ng/mL,样品中咖啡酸和阿魏酸的平均含量分别为3.26μg/mL和2.36μg/mL.

Abstract：

An HPLC method was established for the simultaneous determination of ferulic acid and caffeic acid in oral liquid. The Shim-pack VP-ODS column (150 mm×4.6 mm, 0.3 μm) was used with a mobile were detected at a wavelength of 321 nm. The flow rate was 1.0 mL/min and the injection volume was 20 μL. The calibration curve was linear in the range of 0. 126-63.0 μg/mL (r=0. 999 7) for caffeic acid and 0. 120-24.0 μg/mL (r=0. 999 9) for ferulic acid. The average recovery (n=3) was 100.7% with RSD 2. 11% for caffeic acid and was 99.9% with RSD 2.12% for ferulic acid. The detection limit was 42 ng/mL for caffeic acid and 43 ng/mL for ferulic acid. The average content of the samples was 3. 26 μg/mL for caffeic acid and 2.36 μg/mL for ferulic acid.     

气相色谱氢火焰离子化检测器测定鱼油中的角鲨烯

建立一种测定鱼油中角鲨烯含量的气相色谱法,样品经氢氧化钠甲醇溶液甲酯化后,转移至分液漏斗中利用石油醚提取,最后通过氮浓缩后,利用气相色谱,采用Varian CP-7489毛细色谱柱进行定量分析。检测器为氢火焰离子化检测器,标准曲线R=0．9998,最低检出限为0．13毫克／100克,回收率为97．5％。     

六种冬青属苦丁茶叶片中绿原酸含量的RP-HPLC分析

采用超声提取和RP-HPLC法分析了6种冬青属苦丁茶新干燥的功能叶及苦丁茶冬青植物在不同发育阶段、不同地域、野生与栽培材料、不同存放时间下功能叶中的绿原酸含量。结果表明,不同样品材料中的绿原酸含量由大到小排序依次为苦丁茶冬青、霍山冬青、大叶冬青、五棱苦丁茶、华中枸骨、枸骨;新干燥的成熟叶样品在室温下存放2个月后绿原酸的含量显著下降;在野生的苦丁茶冬青叶片不同发育阶段中,一般是以老叶样品中的绿原酸含量高;野生苦丁茶冬青植株叶片中绿原酸的含量要高于栽培植株叶片中绿原酸的含量。6种冬青属苦丁茶叶片样品中的绿原酸含量存在较大的种间差异。     

加速溶剂萃取/固相萃取净化高效液相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃的研究

[目的]为准确、快速测定土壤中多环芳烃(PAHs)。[方法]以乙腈为溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,提取液经除水、浓缩,再经Florisil柱净化,采用高效液相色谱-荧光-PDA二极管阵列测定土壤中16种PAHs。[结果]该方法的检出限为0.41~3.97μg/kg(以3倍性噪比计),加标水平为0.5~20.0 mg/L,基质加标回收率为81.3%~121.0%,相对标准偏差1.5%~8.8%。[结论]该方法有效去除杂质干扰,缩短前处理时间,具有高提取率、高回收率、良好的精密度、较高的准确度等优点,适用于土壤中PAHs的测定。