底泥中除草剂灭草松残留量的测定

[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS),检测底泥中灭草松除草剂残留。[方法]底泥样品经索氏提取,C_(18)固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为BEH C_(18)反相柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为梯度变化的乙腈和2 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。[结果]灭草松的检出限(S/N≥3)为0.3μg/kg,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.998);在1.0~20.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率在82%~116%之间,RSD为3.6%~9.7%。[结论]利用该方法可以实现底泥中灭草松除草剂残留量的高灵敏度检测。     

湖龙井茶香气成分的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析

【目的】香气是评价茶叶品质优劣的最重要因子之一,探明茶叶香气的化学组成可进一步丰富茶叶香气化学理论,为改善和提高茶叶香气品质提供重要的科学理论依据。【方法】采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术（GC×GC-TOFMS）与气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析西湖龙井茶的香气成分,比较两种分析技术在分离性能上的差异性;结合质谱数据库匹配、化合物保留时间、结构谱图及峰面积等对通过GC×GC-TOFMS分离得到的香气成分进行定性及相对定量分析;进而结合相对高含量化合物（≥0.5%）的气味特征分析西湖龙井茶的特征性香气成分。【结果】通过与GC-MS的总离子流图及色谱峰对比,GC×GC-TOFMS在分离性能上显示出了强大的优越性;定性分析及相对定量分析表明,采用GC×GC-TOFMS技术鉴定出西湖龙井茶样品中存在的522种共性香气成分,归为烯醇、烯、胺、烷烃、醛、烯醛、醚、醇、酯、内酯、烯酯、烯酮、酮、酚、酸、含硫化合物、氮杂环化合物、氧杂环化合物、芳香烃及炔等20类化合物,其中芳香烃的数量最多（77个）,烷烃（50个）、烯（43个）、酯（43个）、酮（41个）次之,炔类最少（3个）;戊烯-3-醇、顺-3-己烯醇、芳樟醇、α-松油醇、香叶醇、丁烷、甲基环戊烷、2,2,4,6,6-五甲基庚烷、十二烷、二十一烷、二十四烷、三十一烷、乙醛、戊醛、己醛、糠醛、庚醛、苯乙醛、壬醛、乙丙醚、2-乙氧基丁烷、乙基丁基醚、1,2-二乙氧基乙烷、戊基乙基醚、正戊醇、叔丁醇、苄醇、苯乙醇、植醇、邻苯二甲酸二异丁酯、酞酸二丁酯、乙基-2-(5-甲基-5-乙烯基四氢呋喃-2-烯)丙基-2-烯碳酸酯、顺-己酸-3-己烯酯、棕榈酸甲酯、乙偶姻、2,4-二叔丁基苯酚、异戊酸、壬酸、棕榈酸、亚油酸、硬脂酸、二甲基亚砜、苯并噻唑、吲哚、咖啡碱、芳樟醇氧化物（吡喃型）、2,3-二氢苯并呋喃、乙苯、丙苯及1-甲基萘这50种挥发性化合物的含量较高（≥0.5%）,对西湖龙井茶的香气品质具有重要影响。特征性香气成分分析表明,具有愉悦气味特征的烯醇、醛、醇、酯及芳香烃等化合物是西湖龙井茶优异香气品质的主要化学物质基础,而无特殊气味或散发难闻气息的烷烃、醚类、酸类、硫化物以及部分低阈值的香气化合物对西湖龙井茶香气品质的贡献程度也具有一定的研究价值。【结论】该技术在茶叶香气成分分析上的成功应用,可以弥补一维气相色谱分析上的缺陷,使可分析的香气化合物数量提高5倍以上,为后续深入研究茶叶香气成分的化学组成以及揭示茶叶香气品质的形成机理提供先进的技术支撑。     

2种忍冬果实挥发性物质组成1）

采用顶空固相微萃取（ HS－SPME）技术提取挥发性物质,用气相色谱－质谱联用法分析了金银忍冬（ Loniecr a ma ckii Maxim）和蓝靛果忍冬（ Lonicera caerulea L．）果实挥发性化学成分。结果表明,在2种果实中共鉴定出32种成分。其中在金银忍冬果实中分析出16种成分,包括3种烷烃类、1种酯类、4种醇类、5种醛类、2种酮类和1种萜烯类物质;从蓝靛果忍冬果实中鉴定出18种成分,包括4种醇类、11种酯类、1种醛类、1种酮类和1种酸类物质。2种忍冬果实中的酮类和烷烃类物质质量分数相对较少。     

基于HS-SPME-GC-MS的青梅酒香气成分研究

[目的]为更好地勾兑青梅酒,研究青梅浸泡酒、青梅汁、青梅汁发酵酒以及浸泡基酒的香气成分.[方法]采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱质谱(GC-MS)相结合的方法定性分析浸泡基酒、青梅浸泡酒、青梅汁及青梅汁发酵酒4种样品的香气成分.[结果]试验显示,4个样品依次检测出14、32、17、46种香气成分,香气成分本质的差异决定了其特有的风味和口感.其中,青梅在浸泡过程中产生的特有香气成分为苯甲醛、S-(-)-2-甲基-1-丁醇、苯甲酸乙酯、5-羟甲基糠醛等.青梅汁中特有的香气成分为糠醛、苯乙醇、苯甲醇等.青梅汁发酵酒中产生的主要微量香气成分有苯乙醇(6.941％,峰面积相对百分含量,下同)、异戊醇(6.940％)、辛酸乙酯(3.734％)、癸酸乙酯(2.590％)、己酸乙酯(2.479％)、9-癸烯酸乙酯(2.080％)、5-羟甲基糠醛(1.756％)等.[结论]研究可为青梅酒的品质改善提供科学依据和数据参考.     

芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留的同时测定

采用乙腈提取,Florisil固相萃取,正己烷-丙酮洗脱,HP-5石英柱程序升温技术分离,电子捕获检测器检测,建立了同时测定芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的固相萃取-毛细管气相色谱法。结果表明,该方法对2种农药残留量的线性范围分别为0.002 5-0.500 0 mg/L和0.005-0.250 mg/L,相关系数为0.999 8-0.999 9,检出限分别为0.002 5 mg/kg和0.005 mg/kg,加标平均回收率为74.0%-98.3%,相对标准偏差为0.6%-10.8%。     

基于反相高效液相色谱技术测定市售羊乳粉中蛋白

为鉴别及检测不同地区市售羊乳粉的品质,基于反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)技术,将35种市售羊乳粉根据陕西地区和非陕西地区、纯羊乳粉和配方羊乳粉进行分类与检测,研究不同产地、不同种类羊乳粉的差异,对羊乳粉品质进行分析判别。结果表明：对市售羊乳粉乳蛋白进行RP-HPLC测定发现,配方羊乳粉α_s2-酪蛋白(α_s2-casein,α_s2-CN)和β-CN相对含量分别低于纯羊乳粉20%和24%,κ-CN和乳清蛋白相对含量分别高于纯羊乳粉30%和50%;不同地区纯羊乳粉乳蛋白组成及含量相似。因此,通过RP-HPLC可以实现对市售羊乳粉中乳蛋白的测定和质量评价。     

30%哒嗪硫磷·辛硫磷乳油高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,甲醇 水为流动相,用225nm紫外检测器定量测定哒嗪硫磷、辛硫磷混剂的含量。本方法的标准偏差分别为0.01581、0.01517;变异系数分别为0.15%、0.07%;平均回收率分别为99.77%、99.97%;线性相关系数分别为0.9980、0.9979。     

1%蛇床子素水乳剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对蛇床子素进行分离定量,本方法的标准偏差为0．004, 变异系数0．41％;平均回收率为99．86％;线性相关系数为0．999 99。     

三唑磷在水中残留分析方法的研究

本文以乙酸乙酯加15%NaCl溶液为萃取剂,浓缩后定容,使用气相色谱具FPD检测器,对水样中三唑磷进行残留分析。结果表明,添加浓度在0.001～0.1mg/L范围时,添加回收率102.84%～106.68%,变异系数为0.25%～2.56%,方法的最小检出量为3.5×10-2g,最低检测浓度为0.0001mg/kg。     

HPLC-MS测定鲜蒜中的蒜氨酸

研究确立了液相色谱-质谱测定大蒜中蒜氨酸的方法。鲜蒜在脱氧水介质中,经微波灭酶后,用甲醇-水提取其中的蒜氨酸,以C18柱分离、质谱检测器检测。方法的线性范围:10.0~320.0 ng/ml;加标回收率为94.0%~99.1%。