P RIME HLB前处理/高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留的液相色谱/串联质谱检测方法分析方法。样品经乙腈提取,PRIME HLB净化脂肪,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量分析。结果表明：氟虫腈及其代谢物在0.1～20 ng/mL的范围内均具有良好的线性关系,相关系数（R2）不小于0.9997,在2、10和20μg/kg不同加标浓度下的平均加标回收率为99.92%～108.3%,相对标准偏差：1.96%～5.01%,方法检出限为0.008～0.023μg/kg。该方法快速、简便、灵敏,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速测定。     

对清解合剂薄层色谱法的商榷

为探讨清解合剂质量标准中,绿原酸、栀子苷薄层色谱鉴别方法的改进。将清解合剂质量标准中鉴别（1）项中,残渣加甲醇2m L使溶解改为残渣加乙醇2m L使溶解;对照品,加甲醇制成每1m L含1mg的溶液改为加乙醇制成每1m L含1mg的溶液。同时,将清解合剂质量标准中鉴别（2）项中,残渣加丙酮2m L使溶解改为残渣加乙醇2m L使溶解;对照品,加丙酮制成每1m L含1mg的溶液改为加乙醇制成每1m L含1mg的溶液。另外,喷以50%硫酸乙醇溶液改为喷以10%硫酸乙醇溶液。结论：改进方法操作简便、重复性好、安全性高。     

苏码罐采样预浓缩-GC-MS法测定环境空气中的挥发性有机化合物

采用苏码罐采样技术,预浓缩系统与GC- MS 联用,建立了测定环境空气中77（VOCS）种挥发性物的监测方法,回收率在75%-125%,方法检出限在0.16-0.96μg/m3,该方法用于环境空气监测,结果令人满意。     

基于反相高效液相色谱技术测定市售羊乳粉中蛋白

为鉴别及检测不同地区市售羊乳粉的品质,基于反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)技术,将35种市售羊乳粉根据陕西地区和非陕西地区、纯羊乳粉和配方羊乳粉进行分类与检测,研究不同产地、不同种类羊乳粉的差异,对羊乳粉品质进行分析判别。结果表明：对市售羊乳粉乳蛋白进行RP-HPLC测定发现,配方羊乳粉α_s2-酪蛋白(α_s2-casein,α_s2-CN)和β-CN相对含量分别低于纯羊乳粉20%和24%,κ-CN和乳清蛋白相对含量分别高于纯羊乳粉30%和50%;不同地区纯羊乳粉乳蛋白组成及含量相似。因此,通过RP-HPLC可以实现对市售羊乳粉中乳蛋白的测定和质量评价。     

海博麦布中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯残留研究

基于“杂质谱”概念,确立科学杂质研究策略,建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）测定海博麦布中基因毒性杂质对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯含量的方法。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱进行分离,以0.01 mol/L甲酸铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果显示,对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯的线性范围均为1.30～10.20 ng/mL,相关系数r均大于0.999 0,方法检出限浓度均为0.80 ng/mL,定量限浓度均为2.60 ng/mL,样品加标回收率均为93.48%～112.82%。本方法可以快速、简便、灵敏、准确地定量测定海博麦布中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯杂质含量。     

青蒿有效成分的提取方法筛选

为筛选出安全、方便、高效、省时的青蒿有效成分的提取方法,研究利用建立的高效液相色谱方法来评价超声波法、微波辅助法和恒温加热搅拌法对青蒿素的提取效果。结果显示超声波法提取青蒿素的含量为0.4489 mg/g,微波辅助法提取青蒿素的含量为0.2676 mg/g,恒温加热搅拌法提取青蒿素的含量为0.1589 mg/g。试验表明:利用超声波法提取青蒿素效果最佳,超声波提取可促进青蒿有效成分的释放。     

气相色谱法测定咸鱼中的敌百虫和敌敌畏

建立了咸鱼中敌百虫、敌敌畏农药残留的气相色谱分析方法。样品采用乙腈-水(1 1)溶液提取,加乙酸锌净化,用乙酸乙酯进行液液分配,最后采用DB-1701P或DB-5毛细管柱分离,使用气相色谱-火焰光度检测器分析。在4个添加水平的敌百虫、敌敌畏平均回收率(n=6)分别为91%~95%、90%~94.5%,相对标准偏差分别为3.82%~5.80%和3.57%~4.62%;方法的检出限为:敌百虫0.005 mg/kg,敌敌畏0.005 mg/kg。该方法可用于市场上咸鱼样品中敌百虫、敌敌畏的测定。     

基于UPLC-MS/MS同时测定猪粪便中5种兽药残留量的研究

为了建立同时测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、金霉素、泰乐菌素5种兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,样品经McIllvaineNa_2EDTA缓冲溶液提取,C18粉吸附杂质,HLB固相萃取小柱净化,浓缩富集后用0.1%甲酸甲醇溶液复溶,过滤上机,基质液外标法定量。结果显示,5种兽药在10~500μg/kg的质量浓度范围内线性良好,在添加浓度50~500μg/kg,平均回收率为53%~85%,RSD为1.87%~18.81%。该方法具有较好的准确度与精密度,能快速、准确测定猪粪便中5种兽药残留,为养殖环节实时监测兽药使用情况提供了技术支持。     

HPLC法测定兔血浆中吡喹酮的不同前处理方法比较

为了筛选一种合理的吡喹酮(Praziquantel)高效液相色谱分析前处理方法,分别用甲醇、乙酸乙酯、乙醚3种有机溶剂,对相同浓度的吡喹酮血浆样品进行了萃取,并用高效液相色谱法测定其萃取回收率。结果显示:乙酸乙酯和乙醚对吡喹酮的萃取回收率分别在80%和70%左右,甲醇仅为30%左右。结果表明:乙醚和乙酸乙酯可以更好地用于血浆中吡喹酮的萃取。     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留

建立了高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留的方法.鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解.用Lichrospher C1s柱,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1％三乙胺)(35:65,v/v)为流动相,在激发波长224 nm、发射波长285 nm处用荧光检测器检测.氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.99 97和0.999 8.当添加水平氟苯尼考为15～500μg/kg、氟苯尼考胺为5～500 μg/kg时,该方法平均回收率分别为87.41％～92.29％和89.01％～95.15％,相对标准偏差分别为3.51％～5.36％和4.28％～5.72％;检测限分别为1.5 μg/kg和0.5 μg/kg(S/N=3);定量限分别为5μg/kg和2 μg/kg(S/N=10).该方法简便、快速、灵敏度高,可同时检测鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留.