超临界CO2萃取梵净山野生百合工艺及组分分析

为确定超临界CO2萃取野生百合的较佳条件,通过单因素试验分别对萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量、粉碎粒度和夹带剂6个方面进行试验,确定野生百合的最佳萃取工艺为萃取压力20 MPa、萃取温度45℃,萃取时间3.0h,CO2流量20 L/h,粉碎粒度60目,500 ml无水乙醇为夹带剂.在该条件下对梵净山地区3种野...     

宁夏大枣中环磷酸腺苷的提取与定量检测

对宁夏3个品种大枣中的环磷酸腺苷进行了提取与定量检测分析.采用甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液超声提取大枣中的环磷酸腺苷.选用高效液相色谱-紫外检测器、Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行等度洗脱,在254 nm波长处对环磷酸腺苷进行定量检测....     

大豆种子脂肪酸含量的快速测定

脂肪酸的含量是油料作物品质的重要指标,以往的脂肪酸测定方法需要样品量大、工序繁琐、耗时长,不适合育种工作者前期对材料的筛选.用0.040 g大豆种子(约占种子的1/4)对脂肪酸的提取和甲酯化过程进行了条件优化,采用提取液(苯:石油醚=1:1)提取5 min,0.5 mol·L-1甲醇钠酯化7 min后即可进行气相色谱分析,使通常需要用近10 h的工作在12 min内完成,大大缩短了检测时间.通过与传统的索氏提取(GB/T5009.6-2003)、甲酯化方法(GB/T 17376-1998)比较,改进的方法结果准确可靠.     

微波和超声两种技术提取大豆低聚糖的效果

以大豆品种合丰23为材料,用高效液相色谱(HPLC)检测微波和超声两种技术提取的大豆低聚糖(水苏糖、绵子糖和蔗糖)的效果,旨在筛选和建立大豆低聚糖的最佳检测方法,为大豆低聚糖的含量检测提供依据.用水苏糖、绵子糖和蔗糖的标准品对12种流动相和3种检测温度进行比较分析,筛选出高效液相色谱(HPLC)的最佳检测条件(乙腈:水=60:40,温度35℃).微波法提取大豆低聚糖,采用正交试验,选取4因素3水平按正交表L9(34)进行试验,结果表明:佳提取条件为70%乙醇溶液,1:10溶解,高火,2 min.超声法提取大豆低聚糖,选取4因素4水平按正交表L16(44)进行试验,选出最佳条件,在此基础上选择4个料液比例进行单因素试验,结果表明:超声法的最佳提取条件为75%乙醇溶液,1:10溶解,40 KHz,60℃,超声1.5 h.在最佳提取条件下,微波技术和超声技术提取低聚糖的总糖浓度分别为11.48%和7.70%,表明微波技术比超声技术提取大豆低聚糖的效率高、效果好,且节省有机溶剂、方法简单.建立了基于微波提取的HPLC法对大豆低聚糖含量的高效检测方法,为开展大豆种质资源筛选和大豆育种提供了技术支撑.     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱-串联质谱测定.结果 表明:氯苯嘧啶醇在0.5～200 μg·L-1浓度范围内线性关系良好(r2 =0.9994),检出限为0.14 μg·kg-1,定量限为0.5 μg· kg-1...     

高效液相色谱法测定4.5%氯氰菊酯乳油中两种异构体的含量

采用高效液相色谱法对4.5%氯氰菊酯乳油中高效cisB及transB的含量进行测定,该方法测定结果稳定,线性良好,重复性较高。     

氟喹诺酮类兽药残留检测方法研究进展

氟喹诺酮类药物是一类广谱高效抗菌药,临床上广泛用于动物和人类的各种感染性疾病的治疗。综述了氟喹诺酮类药物的残留检测方法,为进一步开展该药残留检测的研究和监测提供借鉴。     

快速蛋白液相色谱分离小麦高分子量谷蛋白亚基方法的研究

高分子量谷蛋白亚基作为小麦贮藏蛋白的重要组成部分,其组成和含量对小麦面粉的烘烤品质和加工品质有重要影响。本研究以普通小麦品种小偃22号为材料,采用快速蛋白液相色谱（Fast Protein Liquid Chromatograth,FPLC）凝胶过滤来分离高分子量谷蛋白亚基,并从样品浓度、洗脱液和流速3个方面进行了研究,发现将原样品稀释8倍、洗脱液为尿素、流速为0．3ml／min时洗脱效果最好。     

食品中苏丹红HPLC检测方法研究

[目的]建立食品中简便、易行检测苏丹红Ⅰ～Ⅳ的高效液相色谱方法。[方法]采用液相萃取样品处理,C18色谱柱,流动相A为1％冰醋酸的水溶液,流动相B为1％冰醋酸、20％丙酮的乙腈溶液,梯度洗脱,检测波长478nm,对辣椒食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号进行了分离和检测。[结果]苏丹红I～Ⅳ的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9999、0．9966、0．9974、0．9937,精密度相对标准偏差分别为4．25％、5．34％、1．99％、7．56％;辣椒粉样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为89．87％、90．90％、87．55％、81．07％;辣椒油样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为94．83％、91．99％、88．83％和86．86％;苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的最低检测限分别为5．02、2．46、2．30、5．02¨∥kg。[结论]该方法样品处理简单、快速,灵敏度、精密度符合要求,可在基层实验室推广应用。     

鸡血清中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的建立

以鸡血清为研究对象,考察了不同洗涤液和洗脱液浓度对三聚氰胺提取效率的影响.建立了鸡血清中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,该方法采用 NH_2柱作为色谱分析柱,95%乙腈水溶液为流动相,样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 ml处用高效液相色谱仪测定,保留时间在14～15 min.三聚氰胺浓度在0.05～5.0μg/ml范围内,相关系数(r)为0.999 9;在空白鸡血清样品中添加0.1 μg/ml、1.0 μg/ml和5.0 μg/ml浓度的回收率为78.05%-88.69%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.33%;样品检测定量限为0.1μg/ml.