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101.
[目的]通过C18固相萃取小柱洗脱液浓缩与不浓缩试验对比,改进尿样中1-羟基芘的高效液相色谱-荧光检测器测定方法。[方法]取2组相同尿样,经酶避光水解后,通过C18固相萃取小柱进行富集,甲醇洗脱。一组对洗脱液进行氮吹浓缩后定容至1.5 ml,另一组直接洗脱定容至1.5 ml,然后,使用高效液相色谱-荧光检测器检测。以V乙腈∶V水=75∶25为流动相,等度洗脱,流速为1 ml/min,荧光检测器λex=275 nm,λem=430 nm。[结果]浓缩后测定的1-羟基芘的值为不浓缩测定值的72.9%~80.6%。利用不浓缩的酶水解高效液相色谱-荧光检测器法测定尿样中的1-羟基芘,检出限为0.02 ng/ml,在给定浓度范围内,1-羟基芘的峰面积与浓度有良好的线性关系,线性回归方程为y=2.404 1x-0.083(r=0.999 9),加标回收率为94.8%~108.7%,平均相对标准偏差为2.7%。[结论]不浓缩的酶水解高效液相色谱-荧光检测器法可用于测定尿样中的1-羟基芘,且该方法具有操作简单,灵敏度、精密度高,重现性、回收率好的特点。 相似文献
102.
气相色谱法测定食品中丙酸及其盐类 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]建立固体及液态食品中丙酸含量测定的气相色谱方法.[方法]用水蒸气蒸馏法将食品中存在的丙酸及其盐类共沸蒸馏,以丁酸做内标,采用HP-FFAP柱(30 m×0.32 mm×0.25μmn)对其进行分离.以保留时间定性,试样中丙酸和正丁酸峰面积比与标准系列比较定量.[结果]试验表明,丙酸在1.0 ~50.0 mg范围内线性关系良好,相关系数R2 =0.999 8,面条与酱油中丙酸的添加回收率分别为94.8%~ 97.3%和99.5%~102.6%,变异系数分别为0.62% ~1.49%和0.63% ~ 0.93%,定量限为0.025 g/kg.[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售食品中丙酸含量的测定. 相似文献
103.
DEAE-Sepharose Fast Flow分离纯化刺芹侧耳木质素降解酶 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]为Pleurotus eryngii—Co60-7木质素降解酶的分离纯化和综合利用提供试验依据。[方法]采用DEAE—Sepharose^TM Fast Flow离子交换介质,分别考察缓冲液pH值、流速和洗脱方式等对刺芹侧耳木质素降解酶分离纯化的影响,确定了最佳分离纯化层析条件。[结果]DEAE-Sephalose^TM Fast Flow分离纯化Pleurotus eryngii-Co60-7木质素降解酶的最佳层析条件为:选择20mmol/L,pH值为5.0醋酸钠一醋酸缓冲体系,3ml/min的流速,进行分步洗脱(100、200~300和1000mmoL/L NaCl的三步洗脱),可较好地实现刺芹侧耳发酵液木质素降解酶初分,该纯化操作目标蛋白回收率达85%,纯化分离因素为2.71。[结论]该技术在分离纯化刺芹侧耳木质素降解酶上可行,具有潜在的工业应用价值。 相似文献
104.
JS018菌有机磷农药降解酶的纯化 总被引:1,自引:0,他引:1
实验对一株能高效降解几种有机磷农药菌株JS018的降解酶进行分离和纯化。经分析该降解酶主要位于细胞间质,最适盐析硫酸铵饱和度为60%~70%,粗酶液经硫酸铵沉淀、Sephadex G-100凝胶过滤和DEAE-52柱层析得到较高纯度的酶液。通过PAGE和SDS-PAGE电泳测定该酶分子量约为37KDa,N末端16个氨基酸残基测序的结果为:GAPFQNDVPPACYRFR。 相似文献
105.
大豆中戊唑醇的气相色谱分析方法研究 总被引:1,自引:1,他引:1
[目的]建立气相色谱测定大豆和植株中戊唑醇残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取、液-液分配、弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱氮磷检测器进行测定。[结果]在添加量为0.02~1.00 mg/kg范围内,戊唑醇在大豆和植株中的平均回收率分别为90.7%~105.3%和93.2%~100.6%,相对标准偏差分别为2.1%~8.9%和1.7%~4.6%;方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限均符合农药残留分析的要求。 相似文献
106.
利用手性衍生化试剂L-薄荷醇和气相色谱柱前衍生化,将瘤胃液和青贮液中L-和D-乳酸对映体转化为酯类非对映体对,建立同时分析发酵液中乳酸对映体和挥发酸的气相色谱检测方法。样品乳酸对映体的质量浓度在0.05~10.00 mg/mL范围内时,标准曲线的决定系数分别达到R2=0.999 5和R2=0.999 6。乳酸对映体的回收率为96.15%~108.24%,且相对标准偏差小于5%。采用本方法检测瘤胃液和青贮液样品的L-和D-乳酸对映体含量,并且与酶学检测法进行比较,2种方法的测定结果没有显著性差异(P>0.05)。发酵液中挥发酸经衍生化处理,可以与L-和D-乳酸对映体在同一色谱条件下检测,各组分在0.05~5.00 mg/mL范围内线性良好,R2=0.998 2~0.999 4。乳酸对映体和挥发酸的色谱分析在6 min完成。 相似文献
107.
108.
为明确烯酰吗啉在土壤及番茄中的残留状况,建立了气相色谱测定土壤和番茄中烯酰吗啉残留量的分析方法。样品用乙腈振荡提取,再用乙酸乙酯萃取,经中性氧化铝层析柱净化后,通过火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明:在0.5~15mg/L范围内,烯酰吗啉的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。在添加水平为0.5~5.0mg/kg范围内,土壤和番茄中烯酰吗啉平均回收率分别为85.4%~92.7%、89.8%-99.3%,相对标准偏差分别为1.61%~6.59%和1.62%~2.32%。经检测,烯酰吗啉在番茄上的残留量未超过韩国最高残留限量标准。 相似文献
109.
采用气相色谱法,同时分析测定了不同类型、不同品种、不同产地及不同部位的烟草样品中高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇的含量,得出:不同类型烟草样品中的高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇均主要以酯结合态的形式存在,植物甾醇和茄尼醇的含量呈现出了特定的规律,即白肋烟及烤烟中植物甾醇和茄尼醇含量较高,香料烟其次,而雪茄烟含量最低.不同品种烟叶中3类组分均以K326及红大的含量较高,云87、NC82及云85中含量较低.不同产地烟叶中高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇含量分布均呈现出明显的地域性差异.不同部位烟叶叶片,植物甾醇以及茄尼醇的含量变化规律为:中部叶>上部叶>下部叶. 相似文献
110.
建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。 相似文献