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为快速、简便地检测到肉制品中的磺胺类药物残留,采用化学发光微粒子免疫法对鸡肉、鱼肉、虾肉中的磺胺类药物残留进行检测,并与仪器法测量结果进行比较.结果表明:化学发光微粒子免疫法的灵敏度为1 μg/kg,3类样品的最低检测限均为0.864 μg/kg.磺胺类药物的添加回收率在94.33％～104.28％,RSD在1.2％～6.5％;检测结果与仪器法一致,且具有成本低、检测快、检测批量大等优点,适用于肉制品中磺胺类药物的残留检测.     

一种磺胺类母环半抗原TS的合成

通过人工合成具有磺胺类药物对氨基苯磺酰胺公共母环的半抗原TS,以期建立动物源性食品中磺胺药物的簇特异性抗体。采用NHS、MA法合成人工免疫原、包被原,通过紫外扫描法对其偶联结果进行初步鉴定,结合免疫小鼠的动物试验,通过ELISA方法,检测鼠多抗产生针对磺胺类药物的抗体,确证偶联成功。     

利用蛋白质生物芯片技术测定原料乳中15种磺胺类药物的残留量

将抗原、抗体生物芯片用于生鲜乳药物残留的检测中目前相关报道较少,现已商品化的芯片主要有各类抗生素芯片组合、驱虫剂芯片组合、生长促进剂组合等。本试验选用其中能同时定量测定15种磺胺组合的芯片进行研究,考察在生鲜乳药物残留检测中该芯片的准确性、精密度等是否能满足检测的要求。结果发现,本方法线性范围为0～20 ng/mL,2个水平的加标（2倍检出限与5或10倍检出限添加量）回收试验其回收率大都在80%～120%之间,其中加入后者回收率优于前者;通过对前一水平加标10次进行测定,结果发现其变异系数大都在5%～15%之间。通过对阴性样品测定全部低于相应的检出限,质控样品测定结果为参考值的80%～110%。表明磺胺生物芯片各项性能指标完全能满足生鲜乳药物残留半定量的快速筛查,为批量样品筛查提供了可靠的技术保证。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定养殖水体中磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱法串联测定养殖水体中8种磺胺类抗生素的分析方法。水样预处理后调p H值至6.0,以乙腈-二氯甲烷为提取液,添加氯化钠,以PEP柱与ODS-C18柱进行富集净化,采用超高效液相色谱进行定性定量分析,结果表明:8种磺胺类抗生素在水体中的检出限为0.01~0.03 mg/L,添加回收率为60.0%~89.0%,相对标准偏差为2.52%~7.10%。利用上述方法对不同水库(网箱)和池塘水样进行了检测,水体中磺胺类药物含量由高到低排序依次为:池塘养殖基地无公害养殖池塘网箱养殖基地。     

液相色谱—串联质谱法测定牛肉中磺胺类抗生素

采用液相色谱—串联质谱法检测牛肉中的7种磺胺类药物残留。样品经乙腈提取,正己烷脱脂净化,液相色谱—串联质谱法检测。结果表明:7种磺胺类药物均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,高、中、低3档加标回收率为92.5%~100.6%,相对标准偏差为2.0%~4.5%,检出限为1.0~4.5μg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

UPLC和HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留的比较

比较了超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的结果。采用农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法有关标准,将原高效液相色谱方法转换并优化为超高效液相色谱方法。高效液相色谱方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2),流速:1 mL/min,进样量:50μL;超高效液相色谱方法色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH RP18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶10∶0.2),流速:0.4 mL/min,进样量:5μL。结果表明超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定猪肉中磺胺类药物残留,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的含量

建立了同时测定饲料中21种磺胺类药物和13种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以2％氨水乙腈和0．1 mol／L 氢氧化钠溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1～50 ng／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0．99。方法的检出限为0．05 mg／kg,定量限为0．10 mg／kg,在不同饲料中添加浓度范围为0．1～100 mg／kg,平均回收率为60．6％～118．6％,相对标准偏差在1．9％～15．2％之间。本方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的测定。