用基于邻苯二甲醛柱前衍生的高效液相色谱法测定稻米的Y-氨基丁酸含量

建立基于邻苯二甲醛（0-phthalaldehyde,OPA）柱前衍生的高效液相色谱法（highperformanceliquidchromato—graphy,HPLC）,测定了稻米中Y-氨基丁酸（Y-aminobutyricacid,GABA）的含量。结果显示：用三氯乙酸作为提取溶剂的效果最好;检测限为0．5mg／L,提取回收率为79．1％-101．5％;巨胚糙米的GABA含量显著高于常规胚糙米的,发芽后巨胚糙米的GABA积累量也高于常规胚糙米的。     

青饲料中氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱法测定

本试验建立了一种简便而准确的前处理方法——高效液相色谱法,用于检测青饲料中7种氨基甲酸酯类农药的残留.用高效液相色谱法紫外检测器测定多菌灵,用高效液相色谱柱后衍生系统荧光检测器测定克百威或3-羟基克百威、涕灭威或涕灭威砜、涕灭威亚砜及甲萘威.结果显示：青饲料中7种农药的加标回收率（n=6）在73.2％～98.3％,RSD在2.1％～6.9％,方法的检出限（以3倍信噪比计）为0.19～0.90 μg/kg.     

液相色谱法检测磺胺类药物柱后衍生反应条件优化

采用液相色谱柱后衍生法检测磺胺类药物,衍生化反应效果对检测结果有较大影响.通过正交实验,对影响衍生化反应的主要因素进行优化,得出磺胺在线柱后衍生优化条件为:流动相pH值3.0、反应温度60℃、流动相乙腈比例18％、衍生化试剂荧光胺浓度0.25mg/mL.     

高效液相色谱柱后衍生化法检测蔬菜中涕灭威和克百威残留的方法研究

建立了蔬菜中涕灭威和克百威残留的分析方法。样品以乙腈提取,以氨基固相萃取柱净化,甲醇∶二氯甲烷=1∶99（V/V）洗脱,以高效液相色谱柱后衍生系统,荧光检测器检测。在最佳分离条件下,涕灭威和克百威在浓度0.01～1.0mg/L范围内线性关系良好;方法检出限涕灭威为1.4μg/kg,克百威为1.7μg/kg。蔬菜样品中3个添加水平的平均回收率为涕灭威70.6%～82.0%,RSD为5.1%～12.2%;克百威88.0%～98.0%,RSD为1.3%～14.0%。该方法灵敏,准确,适用于蔬菜中涕灭威和克百威的残留检测。     

气相色谱-氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量

建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2 mol/L 的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气 相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12 g,最低检出浓度为0.02 mg/kg, 平均回收率及变异系数分别为84.4% ~94.0% 和7.46% ~10.40%。苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和BIO-RAD AG 50W-X8阳离子交换柱净化后,再用TEAA和TFE衍生化,最后用GC-NPD检测,其中草甘膦的最小检出量(LOD)和最低检出浓度(LOQ)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7% ~98.6%和9.3% ~11.8%。草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证。在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2 025 g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为 9.2 d。两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2 025 g/hm2)还是低浓度区(1 350 g/hm2),苹果收获时(距施药75 d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦。