The automated determination of glucosamine,galactosamine, muramic acid,and mannosamine in soil and root hydrolysates by HPLC

Amino sugars make a significant contribution to soil organic N and are mainly of microbial origin. The most important amino sugars in soil are glucosamine, galactosamine, muramic acid, and mannosamine. A method was developed for the simultaneous determination of these four amino sugars by high‐performance reverse‐phase liquid chromatography in standard solutions, soil and root hydrolysates. Pre‐column derivatization with o‐phthaldialdehyde (OPA) was used in an automated sample injector with thermostatic regulation of the reagent at 4 °C. The separation of the four amino sugars was fully satisfactory and was not disturbed by other fluorescent components in the soil and root hydrolysates.     

柱后衍生荧光检测高效液相色谱法测定板栗中的氨基酸

本文介绍了测定板栗中氨基酸的高效液相色谱法。样品水解产物中的氨基酸采用离子交换法分离、梯度洗脱、OPA(邻苯二甲醛)柱后衍生,然后再用荧光测法检测(Ex348nm,Em450nm)。17种氨基酸在50分钟内得到完全的分离。方法的标准偏差在0.16％以内,变异系数为2.8—14％(n=4)。     

稻田除草剂2甲4氯的分析

采用气相色谱法 ,测定水体中2甲4氯含量。方法为用乙醚提取水体中的2甲4氯 ,然后将提取液浓缩至1mL左右 ,甲酯化 ,用正己烷萃取 ,取正己烷层进行气相色谱测定。结果表明 ,本方法简便、快速 ,结果稳定 ,平均回收率为 (76.8±3.82) %。     

柱前衍生高效液相色谱法测定食品中的氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法，测定了3种食品中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸的含量．以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯（AQC）为衍生试剂，醋酸盐-磷酸盐缓冲液、乙睛、水为流动相，梯度洗脱．AccQ^＊Tag（Waters）氨基酸分析柱为色谱柱，紫外检测．结果显示，氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系，线性范围10～80μmol／L，最小检出限为0．23μmol／L，相关系数均在0．998以上，相对标准偏差在1．8％～4．9％之间，回收率在89．3％～115．8％之间．     

顶空-气相色谱法测定底泥中氰化物含量

为建立一种快速、准确的测定底泥中的氰化物方法,采用顶空-气相色谱法对底泥中的氰化物进行测定。结果表明:将底泥经纯水超声、萃取、离心后取上层清液置于50mL顶空瓶中,加入衍生化试剂、置于45℃恒温水浴中,反应、平衡25min,抽取顶空气体100μL注入气相色谱仪配电子捕获检测器进行测定的标准加入回收率为97.36%,方法精密度为3.43%,方法检出限为0.3ug/kg,该方法简单、快速、对人体伤害小。     

衍生化技术在色谱法检测有机农药残留中的应用

近年来,农药残留检测技术取得了较快的发展,其中色谱法由于具有高效、高灵敏度、便捷的优点,成为农药残留检测最主要的手段.但由于受到检测仪器的限制,常规的色谱法对一些农药残留无法测定,通过残留物与衍生化试剂的化学反应,使这些残留物能够被检测仪器检测,这就显著地扩大了色谱法的使用范围.对衍生化技术在色谱法检测有机农药残留中的应用作了较为全面的阐述,旨在为农产品风险评估提供更好地服务.     

硫酸阿米卡星在鳗鲡体内的药动学和残留研究

[目的]研究硫酸阿米卡星在鳗鲡体内的药物代谢动力学及其在组织中的残留.[方法]利用高氯酸提取、固相萃取净化组织,2,4,6-三硝基苯磺酸、吡啶、4-二甲基氨基吡啶、三氟乙酸柱前衍生后,采用高效液相紫外检测法测定硫酸阿米卡星在鳗鲡体内药代动力学和残留.[结果]利用衍生法所得药物在0.05 ～50 μg/ml浓度范围内线性关系良好（R=0.9995）,最低检测限为0.05 μg/ml.血液和肌肉中的平均回收率分别为75.9％和76.9％.鳗鲡在（26±1）℃以50 mg/kg单剂量肌肉注射给药物后,鳗鲡血液中的药-时曲线符合一级吸收二室模型.达峰时间为0.597.h,分布半衰期为3.52 h,表明硫酸阿米卡星在鳗鲡体内吸收分布迅速.峰浓度为22.229μg/ml,消除半衰期为46.945 h,推测该药物可能残留时间较长.鳗鲡在（26±1）℃下50 mg/kg单剂量肌肉注射硫酸阿米卡星后,5d后在肌肉组织中未检出,19 d后血液中未检出.[结论]鳗鲡肌肉注射阿米卡星后,停药期为475 ～ 513 d.     

Potential determination of aminated pesticides and metabolites by cyclodextrin capillary electrophoresis-laser-induced fluorescence using FITC as labelling

We describe a detailed study on the possibility of analyzing aminated pesticides and metabolites using pre-column derivatization with fluorescein isothiocyanate (FITC) and their subsequent separation and detection by cyclodextrin capillary electrophoresis-laser-induced fluorescence (CE-LIF) detection. Different variables affecting the derivatization reaction (pH, FITC concentration, reaction time and temperature) and those related with the separation itself (buffer concentration, addition of various organic modifiers, pH, applied voltage and injection time) were studied. The limit of detection obtained was between 0.45 and 3.48 microg litre(-1) showing a relative standard deviation between 0.26 and 2.08% at a concentration level of 50 microg litre(-1).     

基于慢性病内生邪气的杂合现象探讨陈大舜教授和法论治学术思想

慢性病的病因特点不外病邪兼夹、内邪归化、内邪异化、内邪生化。复合病机表现为并列、主次差异、矛盾关系。慢性病表现为多病共存、共病,具有症状繁多复杂证候、复杂病程、动态变化的临床特征。陈大舜教授认为个体化的整体治疗观,临床需要根据内生邪气的杂合现象,慢性病以和法论治为落脚点。     

柱前衍生化-高效液相色谱法检测疫苗中游离甲醛含量

建立了测定疫苗中游离甲醛含量的柱前衍生化-高效液相色谱法。采用2,4-二硝基苯肼衍生疫苗中游离甲醛,乙腈︰水(65︰35)为流动相,流速为1.0 m L/min,色谱柱为Waters Atlantis T3柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为365 nm。在此方法下,3个不同甲醛浓度样品回收率为98.28%~105.24%,相对标准偏差(RSD)为2.3%。本方法检测限为0.4 mg/L,定量限为1.6 mg/L。游离甲醛浓度在0.0040~1.1930 mg/m L范围内,与甲醛衍生物峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9991)。结果表明,该方法分离度高,专属性强,操作简单且不易受疫苗基质和颜色影响,可用于测定疫苗中游离甲醛含量。