Termite repellent sesquiterpenoids from Callitris glaucophylla heartwood

Fractions of methanol and ethanol extracts from the heartwood of white cypress pine (Callitris glaucophylla Thompson et Johnson) were investigated for their repellent activity against subterranean termite Coptotermes formosanus Shiraki worker using a two-choice semicircular filter paper test at 0.5% (w/w) concentration. Fraction CY-E2 composed of (−)-citronellic acid, guaiol, α-, β-, and γ-eudesmol isomers as well as an unknown compound, showed the highest statistically significant repellency (97.8% ± 2.2 SEM) of all fractions tested. Bioactivity-guided fractionations using high-performance liquid chromatography led to the isolation of two, oxygenated eudesmane-type sesquiterpenes with α-methylene moieties, both termite-repellent compounds. These compounds were subsequently identified as ilicic acid methyl ester (IAME) and costic acid by means of spectroscopic analyses, electron impact mass spectrometry, and nuclear magnetic resonance spectroscopy. We report the isolation of both IAME and costic acid from C. glaucophylla heartwood for the first time. Part of this paper was presented at the 47th Symposium on the Chemistry of Terpenes, Essential Oils, and Aromatics, Tokyo, November 2003     

内型ν-异莰烷基醇的乙酸酯的合成

以内型ν－异莰烷基醇与乙酸酐反应合成了６种内型ν－异莰烷基醇的乙酸酯，产品纯化后进行了ＩＲ、１ＨＮＭＲ与ＭＳ分析     

高速逆流色谱法制备分离库拉索芦荟中的2’-对香豆酰芦荟宁

采用高速逆流色谱法分离纯化库拉索芦荟中的2’-对香豆酰芦荟宁。以正己烷-乙酸乙酯-丙酮-水(1∶5∶1∶5,V/V/V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,线圈转速为860 r/min,流速为2 mL/min,紫外检测波长为300 nm,一次进样85 min内从487.5 mg库拉索芦荟丙酮提取物中分离得到19.5 mg单体组分,经高效液相色谱分析,测定纯度为95.6%(峰面积百分比),通过质谱、红外、紫外和核磁技术进行结构鉴定,确定组分为2’-对香豆酰芦荟宁。该法具有操作简便、速度快、样品制备量大、节省溶剂及回收率高等优点,可为芦荟宁类化合物的分离提供高效、稳定及可靠的方法。     

紫果西番莲果实发育过程中挥发性香气物质及相关酶活性的变化

以西番莲香气物质较丰富的紫果‘台农1号’为试材,选取未成熟（T₁）、近成熟（T₂）和完全成熟（T₃）3个时期果实,采用顶空–固相微萃取–气质联用（HS-SPME-GC-MS）技术测定3个果实发育过程的挥发性香气物质组成及含量变化情况,同时检测对应果实中酯类香气物质合成相关的脂氧合酶（LOX）和醇酰基转移酶（AAT）活性,以期了解不同发育时期果实主要致香物质变化情况及物质与相关酶活性之间的相关性。结果表明：随着西番莲果实成熟度的增加,挥发性香气物质的种类和含量均有很大的提高,3个时期检测的香气物质总数分别为72种、95种和136种,总峰面积呈倍数增加;未成熟（T₁）和近成熟（T₂）2个时期萜烯类和酯类物质为主要的挥发性香气物质,在完全成熟（T₃）时期主要的挥发性香气为酯类,其峰面积占总峰面积达80.31%;随着果实成熟度的增加,酯类香气的种类和含量不断的提升,其中己酸乙酯,1-甲基己酯-己酸、丁酸乙酯、辛酸乙酯、1-甲基辛酯-丁酸、己酸己酯、1-甲基己酯-丁酸、丁酸己酯、(Z)-3-己烯基酯-己酸、乙酸己酯、2-甲基-辛酯-丙酸、辛酸己酯、3-羟基乙酯-己酸、(Z)-2-丁酸-乙酯等含量提升或占比较大,这些脂肪酸代谢途径产生的酯类在西番莲果实成熟过程中可能发挥了致香作用。LOX是酯类合成第一步的限速酶,AAT为酯类合成最后的关键酶。对不同发育期果实酯类合成相关酶活性测定结果表明,随着果实成熟度的增加,LOX、AAT酶活性呈上升趋势,尤其是T₃时期AAT酶活性显著的提升。由此推断,紫果西番莲果实发育过程中LOX和AAT酶的活性与酯类香气成分形成直接相关,酶活性的提升促进酯类香气的合成。     

遮荫对茶叶中儿茶素总量及构成的影响

采用不同遮荫度覆盖黄旦茶园,对茶样内儿茶素总量及酯型、非酯型儿茶素含量进行检测分析。结果显示：与CK比较,蒸青样和成茶样中儿茶素总量均随遮荫度增大而呈整体下降趋势,其质量分数分别下降了3.08%-10.61%和2.65%-21.52%;其中酯型儿茶素变幅,蒸青样为-1.63%-5.28%,小于成茶样的-19.96%-10.35%;而非酯型儿茶素的降幅,蒸青样为9.90%-24.18%,大于成茶样的2.90%-19.82%。蒸青样中酯型与非酯型儿茶素的质量分数总体虽随遮荫度增大而减少,但酯型儿茶素占总儿茶素的百分比却随之增大,增幅为4.32%-10.05%;而非酯型儿茶素占比却与之相反,下降了5.10%-15.17%;因而酯型与非酯型儿茶素含量的比值是随遮荫度增加而增大的。遮荫对茶叶内儿茶素总量及其构成的影响程度达到了或接近于种间差异水平。     

松香酯羟丙基季铵盐表面活性剂的合成、表征及性能

以脱氢枞酸、丙烯海松酸、马来海松酸为原料分别与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵反应,得到单、双、三季铵盐Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ3种松香酯羟丙基季铵盐表面活性剂。采用IR,1H NMR,13C NMR对产物结构进行了表征,并对产物的临界胶束浓度(Ccmc)、表面张力(γcmc)、乳化性能、泡沫性能及抑菌性能进行了研究。结果表明,3种松香酯羟丙基季铵盐表面活性剂的Ccmc值分别为3.58×10-4、2.53×10-4和3.25×10-4mol/L,对应的γcmc分别为38.9、28.9、33.5 m N/m;乳化时间分别为31、33、38 min;表面活性剂Ⅰ的起泡性较好,起泡高度达到115 mm、5 min后泡沫高度为85 mm;随着季铵盐数量的增加,亲水亲油平衡值(HLB)增大,表面活性剂的亲水性增强;季铵盐Ⅰ对金黄色葡萄球菌具有良好的抑制活性,最小抑菌浓度为4 mg/L,抑菌效果优于市售的新洁尔灭,与氨苄青霉素钠相当。     

脂肪酸酯在TG-DSC下的挥发与氧化特性

在N2和O2氛围下,分别对饱和脂肪酸甲酯(C16∶0和C18∶0)和不饱和脂肪酸甲酯(C18∶1)3种纯酯以及来源于生物油脂的混合酯样品进行热重-差示扫描量热法(TG-DSC)研究。研究发现:在N2氛围下,C16∶0的起始失重温度为157.3℃,要比C18∶0低;而C18∶1比C18∶0更容易挥发,对应的起始失重温度分别为175.9℃和193.7℃;由3种纯酯在N2和O2氛围下各自起始失重的温度间隔可判断出碳链较长的C18∶0着火性能最佳,C16∶0与之接近,C18∶1的着火性能最差;3种纯酯样品的TG-DSC曲线在N2氛围下因挥发和热解均呈现出吸热峰,而在O2氛围下在剧烈燃烧时呈现放热峰形。混合酯在不同氛围下都呈现了与纯酯相类似的热重特性和热流峰形,其中所占比例较大的组分对混合酯燃料特性起着关键性的作用。     

不同果肉类型番石榴果实香气比较

果实香气是重要的果实性状之一,利用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术比较了红肉型耶四季桃爷和白肉型耶珍珠桃爷番石榴果实中的挥发性组分差异。在不同果肉类型的番石榴果实中检测到40种挥发性物质袁其中酯类物质种类最多,其次为醛类和醇类物质。红肉型耶四季桃爷番石榴果实挥发性物质种类要多于白肉型耶珍珠桃爷果实,尤其酯类物质的种类和相对含量均较白肉型果实高。白肉型番石榴果实中主要以醇醛类挥发性物质为主（84%）,而红肉型番石榴果实中醇醛类物质含量为69%,酯类物质相对含量为24.37%遥己醛和2原己烯醛为两种果肉类型番石榴果实中重要的醛类物质,乙酸-3-己烯酯则是重要的酯类物质。酯类挥发性物质在不同品种果实中相对含量的不同是导致果实香气类型不同的重要原因。     

茶油皂脚脂肪酸甲酯制备的水溶性改性胺固化物性能研究

以茶油皂脚脂肪酸甲酯制备的水溶性改性胺(CA-921)与水性环氧树脂固化,通过热重分析、差示扫描量热法(DSC)、机械性能测试及扫描电镜分析,研究了环氧树脂分散相粒子的粒径和黏度、环氧基与胺氢物质的量之比及固化温度对固化物性能的影响.研究结果表明,黏度及粒径均较小的水性环氧乳液AB-EP-20与固化剂CA-921复配所...     

朗德鹅胆中有机酸酯类成分的GC-MS分析

朗德鹅胆经乙醇浸提得醇提物,然后经石油醚萃取,硅胶柱层析分离得到白色油状组分,采用气相色谱-质谱联用技术进行了组成及相对含量分析。气相色谱共检测出13个峰,经与质谱标准谱图比较,鉴定出其中9种化学成分,含量较高的为油酸乙酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、十六碳烯酸乙酯,相对含量分别为57.11%、25.24%、6.49%、3.33%,其中不饱和脂肪酸含量占脂肪酸总量的65.84%。