红枣中生物黄酮的提取及分析方法研究

采用正交设计实验,以红枣中总黄酮得率为考察指标,对影响红枣总黄酮提取率的因素进行探讨.得出红枣总黄酮提取的最优化条件:水浴温度为65℃,乙醇浓度为70%,提取时间为1.5 h,固液比为1:30.并利用紫外-可见分光光度法测定了5种红枣总黄酮的含量.研究方法操作简单,重复性好,结果可靠,为红枣生物类黄酮的进一步研究开发提供了很好的参考价值.     

双波长分光光度法测定青钱柳总黄酮含量的研究

实验采用三氯化铝显色,双波长分光光度法对青钱柳总黄酮含量进行测定研究.该测定黄酮含量方法简便、准确、快速.     

基于分光光度法的冠心康片中总黄酮含量测定

[目的]建立测定冠心康片中总黄酮含量的分光光度法。[方法]以芦丁为参照品,以硝酸铝为显色剂,在500nm波长处测定冠心康片中总黄酮的含量,并通过精密度、重复性、稳定性和加样回收率试验检验该方法的准确性和可重现性。[结果]芦丁对照品的线性方程为：A=12．354 C-0．001（r=0．9996）,在0-0．07596mg／ml的浓度范围内呈现良好线性关系;重复性、精密度、稳定性和加样回收率试验结果表明,冠心康片中总黄酮含量的RSD分别为1．25％、1．01％、2．61％（6h内）和2．28％,该法的平均回收率为100．58％。冠心康片在500nm处有最大吸收,并能排除其他物质的干扰。[结论]该方法操作简单,科学准确,适合用于冠心康片中总黄酮含量的测定。     

刀豆氨酸的提取及测定方法的优化

研究刀豆氨酸的提取及2,4-二硝基氟苯与刀豆氨酸在pH 9.5硼砂缓冲溶液中反应的最佳条件,进而优化测定刀豆氨酸的方法。运用分光光度法测定2,4-二硝基氟苯与刀豆氨酸的络合物在571 nm处的吸光值。结果表明,刀豆氨酸水提取法效果最好,DNFB-乙腈的用量为30 μL时,刀豆氨酸与DNFB反应的络合物在571 nm处有最大吸收值。在30 min内稳定以后该络合物的OD值随着时间的增长而增加,对应线性回归方程为y=0.0083x-0.052,相关系数R2=0.9986。     

常见细菌培养物光密度与浓度的关系研究

为建立准确评估细菌培养物浓度和生长状态的方法,分别采用流式细胞仪和分光光度计对实验室常见3种培养物包括大肠杆菌Escherichia coli S17-1、集胞蓝细菌Synechocysitis sp.PCC 6803和枯草芽胞杆菌Bacillius subtilis 168在不同浓度下的细胞数目和光密度进行了测定。随后将每个培养物在系列浓度下的光密度和细胞浓度进行比较,建立了光密度-细胞浓度的函数关系。结果表明,在一定浓度下,3种实验室常见培养物的光密度和细胞浓度呈显著线性正相关。最后,采用拟合函数验证在培养过程中细菌培养物的光密度与细胞浓度的关系。本研究建立了Escherichia coli S17-1、Synechocysitis sp.PCC 6803和Bacillius subtilis 168菌株光密度与细胞浓度的关系,可为相关菌株采用分光光度法判断培养物细胞浓度及下游分子生物学实验的开展奠定基础。     

DPD分光光度法测定水中游离氯的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水中游离氯的不确定度评定方法。[方法]根据HJ 586—2010规定的检测方法,对DPD分光光度法测定水中游离氯进行了不确定度评定。对测量不确定度分量的来源,包括标准物质、标准溶液配制和稀释过程、测量重复性、标准曲线线性拟合等进行分析。最后计算了合成不确定度和扩展不确定度。[结果]曲线线性拟合引入的不确定度对合成不确定度贡献最大,其次为测量重复性和标准系列溶液配制引入的不确定度,标准贮备液引入的不确定度分量贡献最小,可忽略不计。[结论]该研究可为准确测定水中游离氯含量提供理论支持。     

A Highly Sensitive Spectrophotometric Method for Gallium Determination with Chrome Azurol S in the Presence of Mixed Cationic-Nonionic Surfactants and its Application in Plant Analysis

A simple and very sensitive spectrophotometric method determining microgram quantities of gallium (Ga) has been developed. The method is based on the complex of Ga(III) with Chrome Azurol S (CAS) in the presence of benzyldodecyldimethylammonium bromide (ST) and polyoxyethylenesorbitan monopalmitate (Tween 40). The complex forms in weakly acid solution (pH 3.8) and shows the absorption maximum at 627 nm. The molar absorptivity (ε) of this system is 1.87 × 10⁵ L mol^?1 cm^?1, and it is clearly higher than ε of other spectrophotometric methods of gallium determination. The detection and quantification limits (LOD, LOQ) are 7.6 × 10^–3 and 0.023 µg mL^?1, respectively. Beer^‘s law is obeyed in the range from 0.02 to 0.60 µg mL^?1 of Ga. The precision and accuracy are good. This first spectrophotometric method of Ga(III) determination in the four-component system has been successfully applied for the analysis of mushrooms and grasses with low content of gallium.     

甲磺酸加替沙星-Al(III)荧光体系的研究及应用

[目的]研究铝（Ⅲ）-甲磺酸加替沙星荧光体系测定微量铝（Ⅲ）方法的建立与应用。[方法]在C6H4CO2HCO2K-NaOH介质中,铝与甲磺酸加替沙星形成络合物使甲磺酸加替沙星的荧光强度（ΔF）显著增敏,由此建立了测定铝的新方法,并研究不同溶液酸度、表面活性剂、甲磺酸加替沙星用量、试剂加入顺序对该体系ΔF的影响。[结果]荧光光谱图显示,该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=470 nm。溶液的酸度对该体系的ΔF有较大影响,pH值在5.50～6.50时可使该体系的增敏作用达到最大且较稳定。加入表面活性剂对ΔF均无较明显的影响。该体系中铝的浓度在1.58×10^-8～4.24×10^-6mol/L范围内与ΔF=F-F0具有良好的线性关系,最低检出限为8.36×10^-9mol/L,回收率为99.4%～101.4%。[结论]该方法用于测定食品中微量铝的含量可获得灵敏度较高和选择性较好的结果。     

靛酚蓝分光光度法在烟叶样品总氮含量测定中的应用

采用靛酚蓝分光光度法测定烟叶中总氮含量,以探索一种测定烟叶中总氮含量的新方法。将烟叶样品用H2SO4、H2O2消化后,使烟叶中的含氮化合物全部转化为氨态氮,NH 4+在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料,再用分光光度法定量,达到测定总氮的目的。结果表明:该法测定结果与经典半微量凯氏定氮法无显著差异,加标回收率平均可达95.61%,重现性好,精密度高,操作简便,适于大批量烟叶样品总氮的测定。     

对2005年版中国兽药典芬苯达唑鉴别方法的商榷

对2005年版《中国兽药典》芬苯达唑鉴别方法中紫外-可见分光光度法测定最大吸收波长存在的问题进行了讨论。建议采用色谱纯甲醇及选择296 nm波长处最大吸收进行芬苯达唑鉴别(1)的测定。