液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中地西泮及其7种代谢物残留

为建立快速测定猪尿中地西泮及其7种代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本研究优化了样品净化的阳离子交换固相萃取柱(PCX柱)及其淋洗洗脱条件.猪尿液酸化后直接经PCX柱净化,依次用水、60％ 甲醇水溶液淋洗,最后用5％ 氨化甲醇洗脱;选用BEH C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS进...     

鱿鱼肝脏鱼油的制备及其脂肪酸组成分析

系统地研究了从鱿鱼肝脏中提取油脂与精炼鱼油的方法,并对其理化性质及脂肪酸组成进行了分析。结果表明:精炼后的鱿鱼油澄清透明,略显淡黄色,并有淡淡的鱼腥味,其各项指标均符合SC/T3502-2000鱼油一级标准;应用气相色谱/质谱法分析了鱿鱼油的脂肪酸组成,精炼鱿鱼油中多不饱和脂肪酸(PUFA)的含量较高(36.5%),其中C20∶5(EPA)和C22∶6(DHA)的含量分别为13.1%和20.3%。     

利用CO2超临界二次萃取方法提取玫瑰精油

玫瑰采摘后用乙醇浸提、浓缩,利用CO2超临界二次萃取方法萃取高质量的玫瑰精油,同时回收乙醇。结果表明：玫瑰粗油得率约为0．35％,精油的得率为0．10％-0．12％,同时乙醇的回收率约为23％～25％;获得的玫瑰精油质量符合FCC第V版要求。使用色谱／质谱联用仪分别对CO2超临界萃取玫瑰精油的成分进行了初步分析,结果分别测出香茅醇等成分42种。     

香根草杜松烷型倍半萜成分分析

[目的]分析香根草杜松烷型倍半萜成分。[方法]采用气相色谱-质谱联用技术（GC／MS）分析水蒸气蒸馏法（SD）、微波辅助萃取（MAE）、乙醇萃取的多个香根油样品。[结果]共检测出9个杜松烯倍半萜化舍物,经分析比较,证实其中4个杜松二烯倍半萜成分,可在不同方法提取的香根油中重复检出,相似度高。[结论]研究结果为香根油品质鉴定和香根草开发提供了科学依据。     

巴西橡胶树叶片蛋白样品的制备及质谱初步分析

采用TCA-丙酮沉淀法并稍做改进提取巴西橡胶树叶片总蛋白,蛋白溶解后,用试剂盒对蛋白上清液进行纯化和浓度测定。十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS—PAGE）和双向凝胶电泳（2-DE）的结果均表明,所制得的蛋白样品质量较高,并且纯化过的蛋白样品2-DE（双向电泳）图谱效果更好（7cm,考染）。根据预实验结果,选用17cm IPG预制干胶条对纯化的蛋白样品进行2-DE实验,采用快速银染法进行染色,随机挖取银染胶上6个蛋白点进行MALDI-TOF MS分析和数据库检索,鉴定了3个蛋白,它们是：1-氨基环丙烷-1羧酸合酶2,核酮糖-1,5-二磷酸羧化酶／加氧酶大亚基和F1104．2。本实验为进一步对巴西橡胶树叶片中具有重要生物学功能蛋白的筛选和鉴定打下了方法学基础。     

山核桃仁油中脂肪酸组成的分析及评价

[目的]分析山核桃仁油的脂肪酸组成,为其开发利用提供理论依据。[方法]以山核桃仁油、红松籽油、接骨木油和橄榄油为材料,利用GC/MS对各油脂肪酸组成进行比较,找出山核桃仁油的特色。[结果]共鉴定出山核桃仁油中的5中化合物,即亚油酸、油酸、亚麻酸、棕榈酸和硬脂酸,其含量分别为63.48%、19.90%、11.96%、3.31%和1.35%;山核桃仁油中n-6：n-3脂肪酸比例为5.31,与我国推荐的n-6∶n-3脂肪酸比例（4-5）∶1非常接近;山核桃仁油中饱和脂肪酸：单不饱和脂肪酸：多不饱和脂肪酸为1∶4.3∶16,多不饱和脂肪酸含量偏高,但多不饱和脂肪酸主要包括亚油酸和a-亚麻酸,均为人体必须脂肪酸。[结论]山核桃仁油中不饱和脂肪酸含量较高,n-6∶n-3脂肪酸比例合理,具有很高的开发价值。     

自动索氏-固相萃取-GC/MS测定土壤中多环芳烃方法的建立

为获得一种较为快捷、方便、准确的土壤多环芳烃分析方法,探讨了使用自动索氏-固相萃取-GC/MS的联用技术在土壤多环芳烃检测中的提取效果,并对比了前处理过程中使用分析纯溶剂与色谱纯溶剂对结果的影响,对固相萃取方法和GC/MS条件进行了优化.结果说明分析纯溶剂不适合作为萃取溶剂,选用硅胶小柱并使用正己烷,二氯甲烷(1:1)作为淋洗溶剂时效果最好,MS离子源温度在300℃以上时可以大幅度的提高对高环多环芳烃的检测限.MS检测限在0.49μg到2.53μg/kg之间,方法回收率除了萘为63.8%以外均在86.4%～119.1%之间.该方法比传统方法更为快捷,方便,更适合大量土壤样品的多环芳烃检测.     

蜡梅花香及花色色素成分的初步研究

采用顶空固相微萃取吸附6个蜡梅基因型鲜花的香气成分,用色谱/质谱联用仪分析鉴定。结果共检出45个成分,其中鉴定了37个,只有18个共同出现在6个样品中。帖烯在花香中起主导作用,其中反式β-罗勒烯和芳樟醇的含量丰富,另外苯环型化合物乙酸苄酯也在花香成分中占有大的比重。但是各个主要组分在不同的基因型中相对含量差异很大,结果表明不同蜡梅基因型的花香成分存在质和量的变化。此外,选取在颜色表现性状上具有代表性的蜡梅中、内被片,通过一系列的颜色反应和紫外-可见光光度计在200~600nm范围内的扫描光谱分析。结果表明:蜡梅花色色素主要是黄酮类化合物,含有橙酮或/和查耳酮、二氢黄酮或/和二氢黄酮醇及具有邻二酚羟基的黄酮类物质,可能含有黄酮、黄酮醇、异黄酮;杏黄色和黄绿色的花被片(包括中被片和内被片)中还含有微量的叶绿素a,而其他色泽的花被片中不含有叶绿素a;乔种和红心类蜡梅的内被片中还含有花色素及其苷类,且颜色的深浅与其花色素及苷类的含量呈正相关。     

荞麦籽粒乙醇提取物抗氧化成分的高效液相色谱电喷雾质谱研究

 【目的】研究甜荞麦和苦荞麦籽粒乙醇提取物中的主要抗氧化成分。【方法】将荞麦籽粒乙醇提取物与二苯基苦基苯肼（DPPH）自由基反应,然后用高效液相色谱仪识别乙醇提取物中的抗氧化成分,并用电喷雾质谱检测器对抗氧化成分的结构信息进行表征,以确定荞麦籽粒乙醇提取物中的抗氧成分。【结果】苦荞麦和甜荞麦籽粒乙醇提取物对DPPH自由基均有清除作用;高效液相色谱分析表明,甜荞麦和苦荞麦乙醇提取物中均含有两种主要抗氧化峰,且对应的色谱保留时间和光谱信息相同;电喷雾质谱分析表明,荞麦籽粒乙醇提取物中抗氧化成分的分子量和质谱碎裂行为分别与对照品芦丁和槲皮素的相同。【结论】采用HPLC-MS/MS法可以快速筛选荞麦籽粒提取物中的抗氧化成分,荞麦籽粒提取物中的抗氧化成分主要为芦丁和槲皮素,其中槲皮素的抗氧化活性高于芦丁。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。