高效液相色谱法测定人血浆中咪唑安定的质量浓度

目的利用高效液相色谱测定人血浆中咪唑安定的质量浓度。方法以安定为内标,Hypersil ODS C18为色谱柱,以甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相;柱温：35℃;流速：1.0 mL.min-1;检测波长：220 nm。结果咪唑安定质量浓度在10~1 000μg.L-1范围内与峰面积比呈良好的线性关系,标准曲线方程为y=0.012 x＋0.434（r=0.9964,P〈0.001）,最低检测质量浓度为1μg.L-1。日内RSD≤4.83%,日间RSD≤5.79%;低、中、高质量浓度的提取回收率分别为79.43%、83.98%和85.75%,方法回收率分别为96.56%、104.87%和102.98%。结论利用高效液相色谱法测定人血浆中咪唑安定的质量浓度方法可靠、专属性理想、稳定性好,适合临床进行咪唑安定的药动学研究。     

类黄酮化合物氧化前后含量和抗氧化性的变化

采用HPLC法和流动注射化学发光方法分别研究了氧化前后类黄酮化合物的含量和抗氧化性。结果表明:氧化前类黄酮化合物槲皮素、芦丁和表儿茶素的含量分别是0.100 9和0.100 7和0.101 0,氧化后分别为0.098 8、0.096 2和0.090 5 mg/mL。类黄酮氧化前的抗氧化性高于氧化后,其抗氧化活性依次为:槲皮素>芦丁>表儿茶素。     

HPLC法测定辣椒精油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ

采用1%冰醋酸水溶液、1%冰醋酸溶液、20%丙酮乙腈溶液分别进行梯度洗脱,测定苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的含量。结果表明,苏丹红Ⅰ测定的线性范围为0～1.6μg/mL,线性相关系数为0.998 9,苏丹红Ⅱ测定的线性范围为0～1.6μg/mL,线性相关系数为0.994 7。苏丹红Ⅰ的加标回收率为89.38%,苏丹红Ⅱ的加标回收率为90.27%。该方法灵敏度高,结果准确且稳定。     

复方特比萘芬纳米乳的制备及其含量测定

【目的】研制复方特比萘芬纳米乳,并对其含量进行测定。【方法】以特比萘芬、丁香酚和红霉素为供试药物,通过绘制伪三元相图筛选复方特比萘芬纳米乳处方,利用透射电子显微镜(TEM)、Nicomp 388/Zeta PALS激光粒度测定仪分别考察其形态和粒径,采用染色法鉴别纳米乳的类型,利用高效液相色谱法对其含量测定方法进行研究。【结果】复方特比萘芬纳米乳最佳配方中各组分的质量分数分别为：特比萘芬1.3%,丁香酚2.5%,红霉素1.3%,吐温-80 24%,无水乙醇12%,肉豆蔻酸异丙酯2%,蒸馏水56.9%。透射电镜下,复方特比萘芬纳米乳呈圆球形,无粘连;其平均粒径(Z-Average)为11.9 nm,多分散系数(PDI)为0.06。另外还建立了精确测定复方特比萘芬纳米乳3种主药含量的高效液相色谱法。【结论】复方特比萘芬纳米乳制备工艺简单,稳定性良好且质量可控,有望应用于宠物临床。     

高效液相色谱-紫外法检测蜂蜜中甲砜霉素的残留

研究确立了蜂蜜中甲砜霉素残留的高效液相色谱检测的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,旋转蒸发进行浓缩,C18固相萃取柱萃取净化,在225 nm波长下用紫外检测器进行检测。通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,甲砜霉素的最低检测限达到30μg.kg-1,低于中华人民共和国行业标准SN 0199-93中规定的50μg.kg-1;平均回收率在71.3%～90.9%之间,变异系数为2.0%～3.4%。该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中甲砜霉素的检测。     

河南肉牛的发展

河南省自然条件优越，饲料来源丰富，养牛业群众基础好，发展水平高，肉牛发展潜力大。     

沙拉沙星及其粉剂的稳定性研究

应用ＨＰＬＣ法分析了沙拉沙星及其粉剂经高温、高湿、强光照射及加速试验后物理化学性质的变化。强光照射后，沙拉沙星颜色微微发黄；加速试验一定时间后，有少量分（降）解产物出现；光和温度、湿度对沙拉沙星的稳定性有一定影响。沙拉沙星粉剂的稳定性较好。     

高效液相色谱法检测猪肉、羊肉中阿托品残留量的研究

为了检测阿托品在猪肉、羊肉中残留量,本研究通过实验条件的建立与优化,建立了其高效液相色谱分析方法。猪肉、羊肉中的阿托品经乙腈提取两次,用正己烷除脂两次,再经HLB柱净化后,用高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:阿托品在0.5～20.0μg/mL的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999。样品中阿托品的检测限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。在0.5～5 mg/kg添加浓度范围内,阿托品的回收率均为80～110%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

阿散酸的鉴别和定量测定

本文对《兽药质量标准》中阿散酸的鉴别和测定进行了分析,破解了伪劣阿散酸的组成成分,提出了阿散酸的高效液相色谱分析方法。     

二喹噁啉羟酸全抗原偶联比HPLC测定方法的建立

为建立一种准确、可靠的测定人工抗原偶联比方法,本试验应用高效液相色谱法方法测定全抗原二喹噁啉羟酸—牛血清白蛋白(QCA-BSA)合成中游离二喹噁啉羟酸的含量。采用Waters 2695分离系统、2489紫外检测系统;流动相:甲醇∶水(60∶40);柱温:30 ℃;流速:1 mL/min; 检测波长320 nm。试验结果表明,游离二喹噁啉羟酸的线性范围为0.2~128 μg/mL,线性方程为y=17526x+4648,R²=1,RSD为0.28%,全抗原QCA-BSAⅠ、Ⅱ、Ⅲ的偶联比分别为1.76∶1、28.60∶1、65.63∶1。建立的方法准确、可靠,适用于喹噁啉类人工抗原偶联比的测定。