超高效液相色谱法对食用菌中3种农药残留量的测定

建立了一种超高效液相色谱同时测定金针菇、香菇和平菇中吡虫啉、啶虫脒和多菌灵农药残留的方法。结果表明,3种农药在0.02~0.50 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8~0.999 9,检出限0.005 7~0.020 0 mg/kg,定量限小于0.059 mg/kg,方法平均添加回收率在97%~108%,RSD小于13%,结果较为理想,方法简单、快速、准确。     

不同工艺参数对竹造纸固剩物/漂珠复合板性能的影响

[目的]研究不同工艺参数（竹造纸固剩物粒度、固剩物与漂珠配比、板材厚度）对复合板材各种性能的影响.[方法]采用正交试验设计,利用竹造纸固剩物和漂珠制造复合板材,并通过对力学性能和导热系数的测定,探讨固剩物粉末粒度、固剩物与漂珠配比、板材厚度对板材性能的影响.[结果]随着粒度和板材厚度的增大,板材的物理力学性能MOE、24hTS呈现下降趋势;随着配比的增大,MOR、MOE增大,24hTS减小.[结论]最佳工艺为固剩物粒度为20～40目、固剩物与漂珠配比为8∶2、板材厚度为14 mm时,此时板材的各种性能达到最优.     

姜瘟致病菌青枯罗尔斯顿氏菌的分离鉴定

[目的]从姜瘟病姜中分离青枯罗尔斯顿氏菌,并进行药敏试验,可为防治姜瘟病提供理论依据。[方法]采用枸橼酸盐利用试验、生化试验、底物利用试验和纸片法药敏试验。[结果]分离鉴定的10株菌的底物利用、生化试验结果符合青枯罗尔斯顿氏菌基本特性。[结论]该试验方法能鉴定青枯罗尔斯顿氏菌。     

猪组织中硫酸头孢喹肟含量测定和肌注给药残留研究

建立了硫酸头孢喹肟在仔猪组织内残留的高效液相色谱分析法.色谱条件:采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),称取一水合高氯酸钠3.45 g溶于1 000 mL水中,加磷酸12 mL,用三乙胺调至pH3.6,将此溶液与乙腈按90∶10的比例混合作为流动相,紫外检测波长为270 nm.将头孢喹肟以20、100、500μg/kg分别添加到空白组织中,测得肌肉、肝脏、肾脏、肺脏、脂肪+皮肤组织中头孢喹肟回收率均在78%以上,平均回收率分别为81.57%、82.42%8、1.29%8、3.97%、78.80%.日内变异RSD在1.82%~6.25%之间,日间变异RSD在1.11%~6.35%之间.该方法的最低检测限为20μg/kg,在20~500μg/kg范围内时,线性关系良好.以2 mg/kg的剂量肌肉注射2.5%头孢喹肟注射液,连续用药5 d,于最后1次给药后测定不同组织中头孢喹肟的浓度.结果表明,停药后各组织中头孢喹肟浓度逐渐下降;最后一次注射后的第4 d,肺脏、脂肪+皮肤中已经检测不到头孢喹肟;最后一次注射后的第5天,所有组织均检测不到头孢喹肟.建议休药期为3 d.     

HPLC/MS法对呋喃唑酮及其代谢物AOZ在罗非鱼体内残留研究

采取高效液相色谱(HPLC)与质谱(MS)连用技术研究呋喃唑酮[3 (5 硝基糠醛缩氨基) 2 唑烷酮]及其主要代谢产物3 氨基 2 唑酮(AOZ)在罗非鱼体内的残留规律。该方法对呋喃唑酮及其代谢物AOZ的检出限分别为10μg/kg、1μg/kg。给罗非鱼投喂剂量为30mg/(kg·d)的呋喃唑酮药饵7d.结果表明,罗非鱼肌肉中呋喃唑酮和AOZ的含量分别在停药6h后和停药"零时"达到最高,分别为413.00±91.68μg/kg、31.15±9.68μg/kg,24h后呋喃唑酮含量就低于检出限,而肌肉中AOZ的含量在528h后才低于1μg/kg。鱼肌肉中呋喃唑酮和AOZ的消除半衰期分别为9.34h、38.2h,平均消除速率分别为22.7μg/(kg·h)、0.058μg/(kg·h)。由实验结果可以看出,鱼肌肉中呋喃唑酮代谢很快,而AOZ却很难消除。考虑到呋喃唑酮的代谢物AOZ在罗非鱼体内不容易消除,在本实验条件下,建议给罗非鱼投喂呋喃唑酮药饵的停药期至少在22d。     

气相色谱法检测山羊组织中溴氰菊酯的残留

溴氰菊酯是牛、羊体表常用驱虫药,为了探索动物组织中溴氰菊酯的残留检测方法,本试验选用GC-ECD检测法配合SE-52弹性石英毛细管柱检测溴氰菊酯．以高纯氮气为载气;流速15psi;进样口温度280℃;检测器温度300℃;补充气为氮气30mL/min;升温程序80℃保持1min,再以10℃／min升高到280℃保持20min．采用乙醚-石油醚(1：1,体积比)提取液提取山羊组织中的溴氰菊酯,用5只硅胶填充固相萃取柱净化提取液,以乙醚-石油醚(1：2,体积比)20mL洗脱药物,氮气流水浴吹干浓缩样品,气相色谱检测药物浓度．结果表明,山羊组织中溴氰菊酯在1～200ng/g线性范围内,本方法回收率为98．18％,检测限为1ng/g．该方法可用于山羊组织样品中溴氰菊酯残留的提取和测定．     

泰乐菌素药渣残留量的测定

采用高效液相色谱-紫外检测方法,建立了泰乐菌素药渣残留量测定的分析方法。泰乐菌素在6min内完全检出。线性范围为0.5～20.0mg/L,相关系数为0.999 8,最小检出浓度为0.1mg/L。将该方法应用于泰乐菌素测定上,回收率介于98.3%～100.3%,效果较好。     

成都平原农业废弃物施用下稻田田面水氮磷动态变化特征

为合理利用农业废弃物,设置不同量的废弃物还田处理,以期通过研究稻田田面水中氮素和磷素的动态变化探明废弃物施用下面源污染风险。结果表明:总氮(TN)、可溶性总氮(DTN)、铵态氮(NH+4-N)以及硝态氮(NO-3-N)在各施肥处理下均表现为先升后降的趋势,施肥后2~3 d达到峰值,之后迅速下降;各处理下各形态氮含量在施肥后21 d内差异趋同。总磷(TP)、可溶性总磷(DTP)在施肥后1 d达最大,之后迅速下降,猪粪施用处理的田面水TP、DTP含量在施肥后5~7 d明显回升。与纯化肥相比,加施全量麦秆对田面水中各形态氮、磷含量及分配无显著影响;高量猪粪施用会显著降低田面水NH+4-N含量,降低氨挥发潜能,显著提高各形态磷含量,延长磷素流失风险期,增加磷素流失风险;废弃物施用对水稻产量及糙米磷含量无显著影响。综合考虑废弃物施用下的环境风险与粮食生产,成都平原麦秆全量还田模式下水稻季每667 m2田的猪粪承载量不宜超过3头猪0.5年的排泄量。     

水貂大肠杆菌的分离·鉴定及药敏试验

[目的]为更好预防水貂大肠杆菌病提供依据。[方法]从山东某大型水貂养殖场采集病料,通过病原分离、培养特性、染色特性和生化试验等对病原进行分离与鉴定,并对分离菌进行药敏试验。[结果]共分离致病菌18株,其中有10株为大肠杆菌,说明该养殖场主要的细菌病为大肠杆菌感染。药敏试验结果表明分离出的大肠杆菌对大多数抗菌药物敏感。[结论]水貂发生细菌病后,应尽可能通过药敏试验筛选敏感药物,避免盲目投药。     

黄河鲤鱼源维氏气单胞菌的分离·鉴定及药敏试验

[目的]为研究鲤鱼感染细菌性疾病及其临床合理用药提供理论依据.[方法]从吉林省某水产养殖场患病黄河鲤鱼的脾脏中分离致病菌,并通过常规生理生化试验、16S rDNA序列分析对其进行鉴定.应用微量稀释法测定11种抗生素药物对其最小抑菌浓度.[结果]从患病鲤鱼的脾脏中成功分离到1株优势菌.该优势菌为革兰氏染色阴性杆菌,通过序列比对将其鉴定为维氏气单胞菌.动物回归试验表明该菌株可使黄河鲤发生死亡.药敏试验结果表明该病原菌对磺胺类、β-内酰胺类、氨基糖苷类药物不同程度耐药,而对氯霉素类药物、恩诺沙星较为敏感,对强力霉素中介.[结论]该研究结果可为鲤鱼源维氏气单胞菌的防治提供科学依据.