黄瓜中4种氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了同时测定黄瓜中涕灭威砜、残杀威、异丙威、仲丁威4种氨基甲酸酯农药的高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)测定方法.样品经乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明,4种氨基甲酸酯农药在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9976,加标回收率为90.2％～105.1％,相对标准偏差为1.9％～6.1％.该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求.     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中3种β-兴奋剂

建立了饲料中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品经0.2 mol/L磷酸-甲醇(20∶80,V/V)提取后,用MCX固相萃取柱净化,以甲酸-乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明,3种β-兴奋剂在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数≥0.995,加标回收率为86.9％～93.1％,相对标准偏差为3.9％～8.1％.该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足3种β-兴奋剂残留分析的要求.     

乙酰甲胺磷农药的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱-紫外检测方法,结合外标法建立了乙酰甲胺磷原药测定的分析方法。研究了流动相组成等因素对色谱分离效果的影响,得到了最优化的分离测定条件：采用C18柱,以乙腈—水（3∶97,v/v）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为210 nm,乙酰甲胺磷和甲胺磷在3 min内完全分离。将该方法应用于乙酰甲胺磷原药测定上,回收率介于98.9%～100.4%之间,相对标准偏差介于6.3%～7.2%之间,效果较好。     

应用反相高效液相色谱法测定绵羊瘤胃液、肉鸡粪中吲哚和粪臭素含量

[目的]建立适于绵羊瘤胃液和肉鸡粪中痕量吲哚、粪臭素测定的反相高效液相色谱法.[方法]肉鸡日粮中分别添加饲用抗生素、葡萄糖酸和乳果糖,收集13～15、20～22、33～35和40 ～41日龄肉鸡的粪;采集绵羊饲喂前(记为0h),饲喂后1.5、3、6和9h的瘤胃内容物.[结果]色谱条件,流动相:乙腈:水,流速1mL/min,柱温30℃,激发波长270nm,发射波长350nm,梯度洗脱;方法具有分离时间短(10 min以内),样品处理简单、分离度好、灵敏度高(吲哚142.8 ng/mL,绝对量2.142 ng/15 μL;粪臭素1 ng/mL,绝对量0.015ng/15 μL)的特点.葡萄糖酸组、乳果糖组肉鸡粪中吲哚含量在肉鸡34～36日龄时达到高峰值,抗生素组肉鸡粪中吲哚含量随日龄呈现上升趋势;从粪臭素含量来看,40 ～41日龄时肉鸡粪中含量有所增加,其中,饲用抗生素组、乳果糖组增加最明显,葡萄糖酸组增加最少.绵羊瘤胃液中吲哚含量在饲喂后1.5h达到最高值,饲喂800 g精料日粮时含量极显著高于饲喂400 g精料日粮,其余各时间点两种日粮之间差异不显著;而瘤胃液中粪臭素含量在饲喂后3h达到最高值,且饲喂800 g精料日粮时含量都有高于饲喂400 g精料日粮时.[结论]肉鸡粪中的吲哚、粪臭素含量不仅与日粮有关,还与肉鸡的日龄有关.饲喂两种水平的精料补充料时绵羊瘤胃液中吲哚、粪臭素含量的动态变化规律基本相似;高精料饲喂后1.5 ～9 h内,瘤胃液中的粪臭素含量普遍升高.     

露水草加工粒径和其β-蜕皮激素释放的关系

[目的]比较不同粒径露水草（Cyanotis arachnoidea C.B.Clarke）对所含β-蜕皮激素释放的影响。[方法]采用GRACEODSC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相甲醇：水=40：60（V/V,%）洗脱。柱温26℃,流速1.0ml/min,检测波长248nm。[结果]相同来源的露水草粉体（粒径10、30、50μm）β-蜕皮激素含量检测值和普通细粉（粒径180μm）相比,粉体中蜕皮激素激素的检测值平均高1倍多。[结论]露水草粉体中的蜕皮激素更容易溶于甲醇,其提取率明显高于普通细粉。表明露水草经过超微粉碎后,细胞破壁率到得明显提高,更有利于有效成分的溶出。     

农杆菌介导的氮高效利用转基因水稻植株的获得

将从深海硅藻中克隆的与氮具有高度亲和性的硝酸盐转运蛋白基因NAT3通过农杆菌介导的遗传转化方法,转入水稻品种中花11,在含30 mg/L Basta的选择培养基上筛选,获得456棵抗性植株,对NAT3目标基因检测,获得313棵阳性植株,初步证明目标基因已整合到中花11基因组中。     

复方玄参口含片的制备及含量测定

[目的]制备复方玄参口含片并测定其主要有效成分的含量。[方法]以玄参地上部分提取物为主药,采用湿法制粒压片法,以口含片外观、口感和崩解时限等因素为指标,确定口含片的制备工艺路线,并筛选出最佳处方;以哈巴俄苷为指标,采用高效液相色谱法建立口含片的质量控制标准。[结果]最佳处方组成为玄参地上提取物（6.7%）、杜仲叶提取物（4%）、甘露醇与糖粉混合物（36.7%）（1∶1,V/V）、薄荷脑（0.95%）、硬脂酸镁（0.24%）。[结论]按照筛选的处方和研究的制备工艺,配制出了符合要求的口含片,并测定了其主要成分的含量。     

冬种马铃薯少耕稻草夹心间种甜玉米技术

2008～2010年进行冬种马铃薯间种甜玉米的试验示范。结果表明,间种能利用矮秆作物提高光能利用率,深浅根作物吸收营养元素提高肥料利用率,多收一茬作物提高复种指数和土地利用率,从而获得增产、增收。     

桑树1-脱氧野尻霉素含量的影响因素及其检测方法研究

主要综述了1-脱氧野尻霉素的功能、来源、合成路径和在桑中含量的影响因素,及其主要的检测方法。     

RP-HPLC法测定鸡肉组织中的嘧菌酯残留量

利用反相高效液相色谱法测定鸡肉组织中嘧菌酯杀菌剂残留量,色谱条件是Shim-pack VP-ODS 色谱柱,乙腈/水(75/25,V/V)溶液为流动相,流速0.6 mL/min,检测波长225 nm.在该色谱条件下,嘧菌酯能较好地分离,在0.03～12.40 μg/mL(r=0.9994)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限为0.01μg/mL.结果表明,该法简便快速,可应用于实际鸡肉组织中嘧菌酯的测定.