用GPC-HPLC法测定植物组织中的细胞分裂素

为了探讨和开发凝胶渗透色谱（GPC） 高压液相色谱（HPLC）法定量测定植物组织中的细胞分裂素,以群众杨叶片和烟草组培苗为试验材料,根据细胞分裂素标准品回收率的测定,得出最佳试验方法:80%甲醇研磨后4 ℃浸提24 h,抽滤,滤液离心,上清液加2滴氨水,40 ℃浓缩至干,用含3%甲醇的CH2Cl2 溶解样品,经0.22 μm滤膜过滤后过GPC纯化,最后HPLC外标曲线法定量。用液相-质谱联用仪（LC-MS）对所检测的细胞分裂素定性。测试表明:群众杨叶片中玉米素鲜质量含量439.501 8 ng/g,烟草叶片中玉米素鲜质量含量为617.995 7 ng/g。在植物样品中检测到的激动素（鲜质量含量49.473 9～124.712 4 ng/g）应为外源引入。研究结果表明,GPC纯化植物细胞分裂素后用HPLC定量是可行的。      

气相色谱法测定香菇中石蜡的含量

建立气相色谱测定香菇中石蜡的方法.样品中的石蜡经正己烷提取、浓缩后,进气相色谱分离,以石蜡中C24～C27的正构烷烃进行定性,以C24～C27的正构烷烃总峰面积外标法定量.结果表明,方法检出限为1mg·kg-1,回收率为90.8％～95.3％,相对标准偏差为1.7％～2.9％.     

酱牛肉加工过程中硫胺素的含量变化研究

采用高效液相色谱法对酱牛肉加工过程中的硫胺素含量变化进行研究。以ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇、乙酸钠(0.05 mol/L,pH值6.5)体积比35∶65为流动相,荧光检测。精密度与重复性试验RSD均在3%以内,加标回收率在93.66%~105.06%。结果表明,酱牛肉中的硫胺素在腌制的过程中含量略有降低(p>0.05),在高温煮制的过程中含量显著降低(p<0.05),低温煮制结束后,含量显著增加(p<0.05)。     

氟苯尼考及其代谢物在淡水小龙虾中残留消除规律的研究

本试验建立了小龙虾组织中氟苯尼考(FF)和氟苯尼考胺(FFA)残留的高效液相色谱检测方法,并采用连续6 d药浴(水温25℃)的方式,研究淡水小龙虾肌肉和肝胰脏中FF及其主要代谢物FFA代谢动力学和消除规律。检测方法是以PBS(pH 6.0)和乙酸乙酯-氨水(体积比为98∶2)作为提取溶剂,采用XTerra@RP18(5μm,4.6 mm×250 mm)反向色谱柱,利用乙腈-磷酸二氢钠缓冲液(体积比为3∶7)为流动相,流速0.8 mL.min-1,紫外检测波长224 nm。在添加20～500μg.kg-1标样时,该方法的回收率大于70%,变异系数低于7.92%。FF和FFA的检出限分别为20μg.kg-1和10μg.kg-1。残留消除试验结果表明:在药浴FF 6 d后,在组织中两种药物均检出,说明其代谢物也有出现。停药后168 h,肌肉中检测不到FFA;停药后336 h,肝胰脏中检测不到FFA残留,肌肉和肝胰脏中均检测不到FF残留。两种药物在肝胰脏的消除速率都慢于肌肉,FF的消除速率均略慢于FF和FFA总量在组织中的消除速率,肝胰脏中的FFA浓度远高于肌肉中的。FF和FFA两种药物残留总量在淡水小龙虾肌肉和肝胰脏的消除曲线方程分别是y=505.06e-0.012 9x和y=775.71e-0.010 0x、y=690.78e-0.013 5x和y=1 778.7e-0.011 1x,消除半衰期(t1/2)分别为51.33 h和62.43 h,在肌肉和肝胰脏中降至100μg.kg-1的理论时间分别为5.94 d和10.8 d。考虑到温度为影响药物代谢和残留的最主要环境因素,建议FF在小龙虾体内的休药期为270℃.d。     

高效液相色谱法测定烤红薯中丙烯酰胺研究

以烤红薯为研究对象,比较现阶段常用的丙烯酰胺测定方法并优化改进,建立适合于测定烤红薯中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。最佳色谱条件:DiamonsilRC18(2)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流速0.6 mL/min,流动相:水—甲醇—三氟乙酸(94.9∶5.0∶0.1)等度洗脱,检测波长202 nm,进样量20μL,柱温30℃。在该色谱条件下,对照品的含量与峰面积呈良好的线性关系,且回收率较高,重复性好,具有定量准确、快速等特点。采用该方法对市售及实验室自制烤红薯进行测定,结果显示其中丙烯酰胺含量均较低甚至为痕量,对人体健康基本不会构成危害。     

茶叶中农药溶解出情况研究

利用液相色谱质谱联用仪,建立茶叶浸渍在水中农药残留溶出含量的检测方法。在试验过程中,优化试验条件,建立前处理方法,并且评价方法的回收率、相对标准偏差,建立适合评价模型的检测方法。通过绘制溶出曲线,确定随着时间的延长,溶出量逐渐下降,也就是说在泡茶过程中洗茶是非常重要且必不可少的步骤,有助于减少人们受到农药残留的危害。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

采用甲醇提取面粉中的过氧化苯甲酰,用还原剂KI将过氧化苯甲酰还原成苯甲酸后注入高效液相色谱测定的方法,检测武汉市市售面粉中过氧化苯甲酰是否违法添加,结果均未检出。     

影响液相色谱检测麦角甾醇结果的因素

麦角甾醇(ergosterol,也称麦角固醇),化学名为(3β,22E)-麦角-5,7,22-三烯-3-醇,是一种重要的植物甾醇,可以增强人体抵抗疾病的能力。麦角甾醇经紫外线照射会发生一系列变化,是重要的维生素D源。它本身是微生物细胞膜的重要组     

柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留分析方法研究

【目的】建立快速、实用的测定柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留的方法。【方法】样品经甲醇提取、弗罗里硅土柱净化、浓缩、定容后,用带μ-ECD检测器的气相色谱仪进行测定。【结果】高效氯氟氰菊酯在0.005~1.000 μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r＝0.9996。该方法对高效氯氟氰菊酯标样的最小检出限为1.0×10-12 g,对橘皮、橘肉和土壤的最低检出浓度均为0.001 mg/kg,样品平均回收率为90.96%~104.21%,相对标准偏差为2.73%~10.45%。【结论】建立的GC-μECD检测方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高的特点,适用于柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯的残留检测。     

多功能净化柱和固相萃取双重净化-液相色谱质谱法检测青贮饲料中莠去津及其代谢物的残留

采用多功能净化柱和MCX柱双重为样品的前处理方法,建立了青贮玉米中莠去津及其6种主要代谢产物的高效液相色谱质谱联用分析方法。试样经乙腈水提取,C18色谱柱梯度分离,并以基质匹配曲线外标法定量。结果表明:莠去津及其代谢物在2～100μg/kg范围内线性良好,标准曲线相关系数r均大于0.99。在2～50μg/kg浓度范围内,平均添加回收率在71.01%～113.34%,相对标准偏差为2.58%～15.46%,各目标物检出限(LOD)为1μg/kg,定量检出想(LOQ)为2μg/kg。本方法重现性好,准确度高,能够满足青贮玉米中残留检测的需要。