柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留分析方法研究

【目的】建立快速、实用的测定柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留的方法。【方法】样品经甲醇提取、弗罗里硅土柱净化、浓缩、定容后,用带μ-ECD检测器的气相色谱仪进行测定。【结果】高效氯氟氰菊酯在0.005~1.000 μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r＝0.9996。该方法对高效氯氟氰菊酯标样的最小检出限为1.0×10-12 g,对橘皮、橘肉和土壤的最低检出浓度均为0.001 mg/kg,样品平均回收率为90.96%~104.21%,相对标准偏差为2.73%~10.45%。【结论】建立的GC-μECD检测方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高的特点,适用于柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯的残留检测。     

多功能净化柱和固相萃取双重净化-液相色谱质谱法检测青贮饲料中莠去津及其代谢物的残留

采用多功能净化柱和MCX柱双重为样品的前处理方法,建立了青贮玉米中莠去津及其6种主要代谢产物的高效液相色谱质谱联用分析方法。试样经乙腈水提取,C18色谱柱梯度分离,并以基质匹配曲线外标法定量。结果表明:莠去津及其代谢物在2～100μg/kg范围内线性良好,标准曲线相关系数r均大于0.99。在2～50μg/kg浓度范围内,平均添加回收率在71.01%～113.34%,相对标准偏差为2.58%～15.46%,各目标物检出限(LOD)为1μg/kg,定量检出想(LOQ)为2μg/kg。本方法重现性好,准确度高,能够满足青贮玉米中残留检测的需要。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法分析不同材质木片中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析橡木、西南桦木、枫木、松木、铁杉这5种木片中的挥发性成分.结果显示,5种木片均检出了45种挥发性成分,其中橡木木片鉴定出49种,西南桦木片鉴定出45种,枫木木片鉴定出47种,松木木片鉴定出50种,铁杉木片鉴定出47种.其中橡木木片中的挥发性化合物如5-甲基-2-糠醛、糠醛、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮与卷烟中典型代表香味成分相同,这些香味成分可能有助于使储存在其中的烟丝的香味成分含量增加并对其感官品质起到一定的提升作用.     

切削速度对Inconel 718加工表面完整性的影响

随着机械加工对于更快的材料去除率和更好的表面完整性的需求,高速切削高强度镍基高温合金Inconel 718的应用是必然的发展趋势。通过赛阿龙(Sialon)陶瓷刀具高速铣削Inconel 718试验,研究切削速度对Inconel 718加工表面完整性的影响规律。结果表明,随着切削速度的提高加工表面完整性越来越好,在试验条件范围内,当切削速度达到1 400 m/min时,获得的表面完整性最好。     

利用速测仪与气相色谱对蔬菜中有机磷农药残留检测与分析

利用速测仪RP-420及气相色谱7890A-FPD对一定数量的蔬菜样品进行检测.结果表明:经速测仪检测农药残留超标的20份蔬菜,再经气相色谱检测后有17份蔬菜有农药残留检出,检出率达85％,其中有3份超标,超标率达15％.说明利用速测仪对农贸市场或蔬菜批发市场蔬菜进行初步检测,是很必要的,既可以节省检测时间又可以节省检测费用.同时,相同的蔬菜品种虽经速测仪检测均属农药残留超标品种,但经气相色谱检测后发现其检测结果差异很大,说明利用气相色谱对农药残留超标蔬菜进行再次检测,对保证检测结果的准确性是很重要的.     

应用iTRAQ结合2D LC-MS/MS技术分析草菇同核和异核菌丝蛋白质组

首次利用同位素标记相对和绝对定量(isobaric tags for relative and absolute quantification,iTRAQ)技术结合二维液相色谱串联质谱对草菇(Volvariella volvacea)同核和异核菌丝蛋白质组进行研究。采用QExactive质谱鉴定并经MASCOT软件搜库,对所有鉴定蛋白进行主成分分析(principal component analysis,PCA)、层次聚类(hierarchical clustering)分析和GO(gene ontology)注释,并进行生物信息学分析。结果共获得2335个不同肽段,鉴定到1039个蛋白,其中1030个蛋白具有定量信息。在同核菌丝中显著上调蛋白83个,下调蛋白97个,表明iTRAQ标记技术结合二维液相色谱串联质谱可有效地分离和鉴定草菇菌丝蛋白质组。该研究结果为更深入全面地研究草菇菌丝蛋白质组学奠定基础。     

固相萃取-高效液相色谱同时测定中兽药中8种氟喹诺酮类药物

为了同时检测中兽药中非法添加的8种氟喹诺酮类药物,试验采用磷酸盐缓冲液提取、HLB固相萃取柱净化、以磷酸-纯水-三乙胺-乙腈体系为流动相、梯度洗脱、荧光检测器进行高效液相色谱测定。结果表明:该方法线性良好(相关系数r>0.999 0),平均回收率为75.6%～91.8%,相对标准偏差为1.6%～9.2%。说明该方法操作简便,检测成本低,准确度高,适用于大量中兽药样品的初筛及检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的12种喹诺酮和磺胺类药物

建立水产品中有12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC—MS／MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明,12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物的检出限（LOD）为1．0μg／kg,定量限（LOQ）为2．0μg／kg,检测结果的相对标准偏差为3．5％～14．6％（n=6）,加标回收率达到69．5％～121．9％。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中喹诺酮类和磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

大鼠丘脑氨基酸类神经递质与塞拉嗪麻醉相关性

将32只Wistar大鼠随机分成4组,分别为对照组、麻醉组、恢复I组、恢复Ⅱ组。采用反向高效液相色谱法测定丘脑Glu、Asp、GABA和Gly的含量。结果显示,腹腔注射塞拉嗪40mg／kg后,麻醉组大鼠丘脑内GABA和Gly含量与对照组比较显著升高（P〈0．01）,Glu和Asp含量显著降低（P〈0．05或P〈0．01）;恢复I组丘脑Glu和Asp的含量与对照组比较差异显著（P〈0．05）;恢复Ⅱ组丘脑内GABA和Gly的含量与对照组比较差异显著（P〈0．05）,Glu和Asp的含量恢复显著（P〉0．05）。结果表明,塞拉嗪作用下引起丘脑内GABA、Gly、Glu和Asp含量的变化可能与塞拉嗪引起麻醉作用机制相关。     

3种含笑属植物叶片挥发油化学成分的比较研究

采用同时蒸馏萃取法(SDE)分别提取多脉含笑、绢毛含笑和黄兰3种含笑植物叶的挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其挥发油进行了化学成分分析。实验结果表明,多脉含笑共鉴定出20种化合物,占挥发性物质总含量的百分比为97.54%,主要成分为α-金合欢烯、β-橄榄烯、大根香叶烯B和朱栾倍半萜等;绢毛含笑共鉴定出36种化合物,占挥发性物质总含量的百分比为98.47%,主要成分为橙花叔醇、α-蒎烯、β-芳樟醇和二甲基-2,6-辛二烯醛等;黄兰鉴定出19种化合物,占挥发性物质总含量的95.93%,主要成分为大根香叶烯B、β-芳樟醇、罗勒烯、石竹烯、桉叶醇、β-榄香烯和异丁酸苯乙酯等;3种植物叶片挥发油主要成分含量差异较大。在3种含笑属植物叶中均含有很多高生物活性的物质,在香料工业及医药方面都有重要用途。