UPLC-MS/MS同时测定畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素残留量

试验旨在建立1种QuEChERS前处理与超高效液相色谱-串联质谱联用的同时测定畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素残留的分析方法。使用乙腈（含5%甲酸）作为提取液提取畜禽粪便,QuEChERS净化,甲醇+0.1%甲酸水作为流动相,UPLC-MS/MS确证检测,外标法定量。结果显示,使用优化后的方法对畜禽粪便样品检测,该方法检出限为0.15～0.60μg/kg,定量限为0.5～2.0μg/kg,回收率61.3%～92.8%,相对标准偏差3.2%～9.7%。研究表明,此方法方便快捷,定量限低,稳定性好,适用于畜禽粪便中19种喹诺酮类抗生素的检测。     

水产饲料中肌醇含量的测定

本试验建立了气相色谱法测定水产饲料中肌醇的分析方法。饲料样品经过水萃取、硅烷化衍生后进行定量分析。结果表明,肌醇在260、520、1 300μg/mL 3个不同添加水平下的回收率在88.35%~113.72%范围内,在2.6~26μg/mL线性范围内,相关系数r为0.9998,方法检出限为0.02 mg/L。该方法适用于水产饲料中肌醇含量的分析。     

内标法同时测定挥发性脂肪酸和乳酸的方法探究

选用巴豆酸作为内标物,以内标标准曲线法定量,探讨无需任何前处理便能同时测定挥发性脂肪酸和乳酸的最佳色谱条件。用HP-INNOWAX(19091N-133)毛细管柱,以高纯氮作为载气,用氢火焰离子化检测器对挥发性脂肪酸和乳酸进行测定。结果表明:其理想检测条件为载气总压力160kPa,气化室温度250℃,检测室温度270℃,柱温采用程序升温法,初始温度120℃,然后以10℃/min升温速率升至220℃,保持2min。     

液相色谱柱后衍生法快速测定马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留

为了提高马铃薯氨基甲酸酯类农药残留检测效率,采用高效液相色谱柱后衍生法建立了马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,并采用加标回收的方法测定回收率和精密度,以检验该方法的准确性和可靠性。结果表明：10种氨基甲酸酯农药回收率为77.1%～106.0%,相对标准偏差（RSDs） 为1.2%～6.7%,说明液相色谱柱后衍生法快速测定方法简单、快速、经济,可满足马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

反相高效液相色谱法测定枸杞中有机酸的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定有机酸含量的方法。[方法]采用ultimate-C18色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液（pH=2.0）为流动相,流速0.5ml/min,检测波长210nm,建立草酸、酒石酸等7种有机酸的高效液相色谱分析方法,并对枸杞中几种有机酸进行了分析。[结果]在22min内实现了7种有机酸的基线分离,检测限为0.001～0.039mg/L。[结论]该方法具有分析速度快,线性范围宽,重现性好、灵敏度高的优点,适用于枸杞中有机酸含量的测定分析。     

机插秧技术分析及前景展望

2008年常熟市新增插秧机311标准台（其中高速插秧机78台）,插秧机拥有量超过1000台,机插秧面积达8．41khm2,机插水平增加到46．28％。为更好地做好机插秧推广工作,2008年7月份常熟市农机局分别在辛庄镇、虞山镇、尚湖镇、海虞镇及古里、支塘、梅李、董浜四镇（以下简称其他镇）分片召开了机插秧户座谈会,共120多人参加。座谈会上还以调查表形式对育秧、插秧两个方面进行了调查统计。     

气相色谱-质谱联用法测定水中的乙草胺

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定水样中的乙草胺。乙草胺被C18固相萃取柱吸附、用溶剂洗脱、洗脱液经氮吹浓缩,用气相色谱毛细柱分离后,再以质谱检测,进行水中有机化合物的测定。该方法使用外标法定量,线性范围1-5mg/L,检出限2ug/L,加标回收率在70. 5%～108. 8%范围内。     

大久保桃扩展青霉病斑外延组织中青霉菌及展青霉素的扩散范围检测

研究桃青霉病病斑外延组织中青霉菌及其次级代谢产物展青霉素的扩散规律,旨在明确病斑大小与被感染距离的关系。以大久保桃和扩展青霉为实验材料,用平板菌落计数法测定距病斑不等距离处的扩展青霉菌数量,并采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)测定其展青毒素含量。结果表明,腐烂斑处检测到的青霉菌菌落数量及展青霉素的含量最多;以腐烂斑处为中心,越远离腐烂斑处检测到的青霉菌菌落数量及展青霉素的含量越少;在病斑外延健康组织中,随着腐烂程度的增加,青霉菌菌落数量及展青霉素的含量呈先增加后减少的变化。建议当桃青霉病腐烂斑直径小于5 mm时剔除腐烂斑及其外延20 mm,剩余部分可用;当腐烂斑直径在10~30 mm时,剔除腐烂斑及其外延30 mm,剩余部分可用;当病斑直径超过30 mm时,应整个弃除。     

蔬菜和土壤中呋喃丹残留量的分析方法研究

本文从试验原理、操作步骤、方法准确度的衡量等方面介绍了蔬菜和土 壤中呋喃丹残留量的分析方法。