超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甜蜜素

建立了一种采用超声波提取,经正己烷萃取除去油脂有机物,由超高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测水产品中甜蜜素的方法。甜蜜素含量在10~100 ng/m L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。添加水平分别为0.1、0.2、0.5 mg/kg的样品加标回收率为83.3%~95.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、准确、高效,适用于水产品中甜蜜素测定。     

蓝果忍冬果实中主要糖酸组分的高效液相色谱法测定

为了更好的分析蓝果忍冬的食用价值,为高效利用优异种质资源提供理论依据,采用高效液相色谱法,对42个蓝果忍冬资源的果实中主要糖酸组分及其含量进行了测定。结果表明,供试的42个蓝果忍冬资源果实中主要可溶性糖为葡萄糖,含量在1222~5582.6 mg/100 g,平均值为3412.5 mg/100 g,果糖含量为792.5~3324.7 mg/100g,平均值为2121.1 mg/100 g,还有少量的山梨醇,2种主要的可溶性糖,果糖和葡萄糖比为1:1.61;柠檬酸含量最高,占总酸含量的62.2%,含量每100 g在1029.8~3215.6 mg之间,平均值为1959.6 mg/100 g,苹果酸次之,含量为434.3~1616.6 mg/100 g,平均值为828 mg/100 g,苹果酸占总酸26.2%,其他有机酸含量较低。蓝果忍冬品种间可溶性糖、有机酸含量的变异系数差异较大,为26.11%~106%,其中柠檬酸变异系数最小,草酸最大。     

HPLC-MS法测定猪肉中地西泮等5种禁用药物的残留量

[目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定猪肉中地西泮等5种禁用药物残留量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS),通过不同的离子模式进行猪肉中5种禁用药物残留量的测定,其中地西泮、丙酸睾酮、氯丙嗪采用正离子模式,玉米赤霉醇以及己烯雌酚采用负离子模式,并进行多反应检测(MRM)。[结果]试验显示,该方法的线性范围为:3~100 ng/m L,标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数分别为地西泮:Y=27 200X-0.009 31,R=1.000 0;丙酸睾酮:Y=13 800X-0.000 147,R=1.000 0;氯丙嗪:Y=0.095 1X+0.025 7,R=0.999 9;玉米赤霉醇:Y=44 100X-0.006 58,R=1.000 0;己烯雌酚:Y=0.093 4X+0.018 8,R=0.998 9。回收率分别为:地西泮100.50%~111.30%;丙酸睾酮73.30%~84.20%;氯丙嗪70.30%~99.10%;玉米赤霉醇69.90%~75.30%;己烯雌酚84.70%~117.70%。最低检出限分别为:地西泮0.4μg/kg,丙酸睾酮0.6μg/kg,氯丙嗪0.3μg/kg,玉米赤霉醇0.5μg/kg,己烯雌酚0.8μg/kg。[结论]该方法操作简便、快速,是动物源性食品中地西泮等5种禁用药物残留的快速而准确的检测方法。     

2种农药对葛氏鲈塘鳢外周血红细胞核异常的影响

[目的]研究高效氯氟氰菊酯和硫丹对葛氏鲈塘鳢外周血红细胞核异常的影响,为评价这2种农药对葛氏鲈塘鳢的遗传毒性提供理论依据.[方法]研究不同浓度(0.5、1.0、1.5、2.0μg/L)高效氯氟氰菊酯和不同浓度(1.25、2.50、3.75、5.00、6.25 μg/L)硫丹96h暴露对葛氏鲈塘鳢外周血红细胞核异常率的影响.[结果]随着高效氯氟氰菊酯和硫丹浓度的增加,葛氏鲈塘鳢红细胞的核异常率呈上升趋势,呈现较明显的剂量-效应关系.[结论]高效氯氟氰菊酯和硫丹对葛氏鲈塘鳢具有潜在的遗传毒性,且毒性效应随着农药浓度的增加而增强.     

高效液相色谱同时检测鱼肉组织中4种磺胺与甲氧苄啶的残留量

建立了同时测定鱼肉组织中4种磺胺(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑)和甲氧苄啶残留量的高效液相色谱法.鱼肉组织用乙腈提取后经乙腈饱和的正己烷去脂,过HLB柱净化,甲醇洗脱,减压浓缩蒸干,流动相(乙腈+1%乙酸,体积比为10∶90)定容,用带DAD检测器的高效液相色谱仪在272 nm波长下检测,流动相采用梯度洗脱.结果显示:4种磺胺和甲氧苄啶分别在0025～10 μg·mL-1和005～20 μg·mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0999;4种磺胺和甲氧苄啶分别在002、010和020 mg·kg-1和004、020和040mg·kg-1 3个浓度水平下的添加回收率为752%～979%,变异系数为28%～100%(n＝6);根据3倍信噪比计算,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的最低检测限分别为0006、0007、0008、0008和0019mg·kg-1.     

高效液相色谱法测定蜂花粉中的腺苷

建立了一种测定蜂花粉中腺苷含量的高效液相色谱法。样品经10%乙醇提取,过 Waters OASIS柱固相萃取净化,液相色谱分离,257 nm波长处检测,腺苷在1~100 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,R2=0.999 9,回收率较高,达到97%~101%,精密度好,相对标准偏差小于5％。该方法操作简单、准确、可靠。     

蝴蝶兰智能温室优质高效栽培技术

针对目前蝴蝶兰品质良莠不齐,且上市过于集中在年宵的问题,通过利用智能温室的先进设施,实现对环境因子的精准调控,建立了智能温室蝴蝶兰高效栽培技术体系,主要包括:栽培设施条件、品种引进与选择、栽培与管理、环境因子控制、催花技术及病虫害综合防治等方面。该高效栽培技术体系的推广能进一步提高蝴蝶兰产业的水平,提高蝴蝶兰的品质,实现周年供花并提高蝴蝶兰种植效益。     

苗药黑骨藤部分理化指标及杠柳毒苷含量的测定

为进一步完善苗药黑骨藤的质量标准评价体系,按照《中国药典》方法对10个不同产地黑骨藤药材中水浸出物、醇浸出物和水分含量进行测定,采用HPLC法测定药材中杠柳毒苷的含量,并采用薄层色谱(TLC)法对其进行定性鉴别。结果表明:该药材的薄层鉴别方法具有专属性,10批样品水溶性浸出物平均为8.97%,醇溶性浸出物含量平均为10.05%,水分含量平均为8.60%,杠柳毒苷含量平均为0.33mg/g。建立的方法准确、灵敏、简便,可用于苗药黑骨藤中杠柳毒苷的定性鉴别与含量测定。     

大棚薄皮甜瓜一大茬高产高效栽培技术——以河北省青县为例

河北省青县大棚种植薄皮甜瓜多年,采用青县大棚、选择优良品种、嫁接育苗、科学定植、定植后规范管理、病虫害综合防治、适时采收等技术,每667m2产量6 000-8 000kg,产值2万-3万元。     

多菌灵在新疆葡萄中的最终残留分析

采用高效液相色谱法,研究了多菌灵在新疆葡萄中的最终残留。结果表明,多菌灵最低检出浓度为0.02 mg/kg,添加浓度在0.05~1.00 mg/kg范围内,回收率为70.14%~92.38%,RSD≤6.20%。田间试验结果表明,多菌灵按照低剂量和高剂量各施药3次和4次,28 d后残留量均降至0.17 mg/kg以下,低于多菌灵在葡萄中的最大允许残留量3.0 mg/kg。