牛奶中四环素类药物残留检测技术研究进展

四环素类药物(tetracyclines, TCs)是一种广谱抗生素,常用于治疗奶牛疾病,但使用不当易导致药物残留,影响牛奶品质与食用安全。目前,快捷、高效、一次可检测多种药物是兽药残留分析技术的发展方向。笔者综述了牛奶TCs残留分析技术中常见的样品前处理、纯化和药物测定方法,包括液-液萃取(liquid-liquid extraction, LLE)和液-液微萃取(liquid-liquid micro extraction, LLME)等前处理方法,液-液分配(liquid-liquid partition, LLP)、固相萃取(solid-phase extraction, SPE)、QuEChERS等纯化方法,以及薄层色谱(thin-layer chromatography, TLC)法、化学发光(chemiluminescence, CL)法、毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE)法、高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法、液相色谱串联质谱(liquid chromatogr...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮含量的研究

研究旨在建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素B₁和玉米赤霉烯酮。试验样品经84%乙腈水溶液提取,净化,稀释定容后上机测定。结果显示,该方法在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R²≥0.999 0;黄曲霉毒素B₁的空白样品平均加标回收率在81.8%～91.6%,精密度(RSD)≤4.5%;玉米赤霉烯酮的空白样品平均加标回收率在84.5%～93.9%,RSD≤4.1%。研究表明,该方法能够满足饲料中黄曲霉毒素B₁和玉米赤霉烯酮同步检测的要求。     

海博麦布中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯残留研究

基于“杂质谱”概念,确立科学杂质研究策略,建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）测定海博麦布中基因毒性杂质对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯含量的方法。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱进行分离,以0.01 mol/L甲酸铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果显示,对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯的线性范围均为1.30～10.20 ng/mL,相关系数r均大于0.999 0,方法检出限浓度均为0.80 ng/mL,定量限浓度均为2.60 ng/mL,样品加标回收率均为93.48%～112.82%。本方法可以快速、简便、灵敏、准确地定量测定海博麦布中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯杂质含量。     

在线固相萃取-二维液相色谱法测定饲料中维生素D3的含量

本文建立了在线固相萃取-二维液相色谱测定饲料中维生素D₃含量的方法。试样经酶解、皂化处理后,皂化后的溶液经离心、过滤后,注入在线固相萃取小柱,清洗碱液和极性大的化合物后,固相萃取小柱内物质转移至一维C8色谱柱上进行分离。使用捕获柱收集维生素D₂与维生素D₃色谱峰出峰范围内的馏分,用阀切换将馏分转移至第二维PAH色谱柱上进行最终分离。在PAH色谱柱上维生素D₃与内标维生素D₂得到基线分离。根据第二维色谱上的色谱峰峰面积,以内标法测定维生素D₃的含量。该方法前处理简单,不需要提取、水洗、浓缩等步骤;仪器自动化程度高,最大程度地减少了人工操作可能带来的误差。本方法测定结果准确,可靠。     

HPLC同步检测肥猪散中儿茶素、间苯三酚、二苯乙烯苷三种活性成分的研究

本文建立了HPLC同步测定肥猪散中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷、（+）-儿茶素、间苯三酚的方法,肥猪散经50%乙醇提取,以甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,254 nm波长检测。结果显示：2,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷在0.5 ～ 2.5 mg/L呈良好的线性关系,（+）-儿茶素、间苯三酚在0.25 ~ 2.0 mg/L呈良好的线性关系,加样回收率分别为（98.84±1.92）%、（99.60±1.13）%、（97.40±1.59）%|重复性良好,相对标准偏差＜5%。可见本方法适用于同步检测肥猪散中上述三种成分的含量。[关键词] 高效液相色谱|肥猪散|间苯三酚|儿茶素|二苯乙烯苷     

“高效畜宝康”和地塞米松并用治猪水肿病

猪水肿病是由溶血性大肠杆菌引起，是一种急性、散发性传染病。以突然发病，头部水肿，共济失调，惊厥和麻痹为特征。发病率和死亡率均高。一般以断奶仔猪多发，近年也有育肥猪发病，是危害断奶仔猪最严重的疾病之一。笔者通过临床应用，认为“高效畜宝康”与地塞米松配合治疗效果比较满意。     

厄贝沙坦及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸残留方法学研究

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)建立厄贝沙坦及其复方制剂中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。采用Waters ACQUITY UPLC○RHSS T3色谱柱进行分离,以0.005 mol/L甲酸铵(用甲酸调pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.3 mL/min。结果显示NMBA的线性范围为0.156 6~3.132 6 ng/mL,相关系数r>0.99,方法检出限浓度为0.047 0 ng/mL(相当于样品浓度0.01μg/g),定量限浓度为0.156 6 ng/mL(相当于样品浓度0.03μg/g),样品加标回收率在80%~130%。说明该方法可以快速、简便、灵敏、准确地测定厄贝沙坦及其复方制剂中NMBA含量。     

低聚木糖在畜禽生产中的应用

低聚木糖是寡聚糖的一种,它的发现源于对益生素的不断研究。近年来,大量研究报道表明,寡聚糖中的低聚木糖具有与外源添加微生物益生素相似的效果,作为一种高效安全的饲料添加剂,其在畜禽生产中的应用研究受到广泛关注。     

高效液相色谱法测定饲料中泛酸的研究

泛酸是一种不稳定的易吸湿的油。在实际应用中以钙或钠盐形式被利用。泛酸是辅酶A（CoA）的组成部分，在动、植物组织中广泛存在，在机体的脂肪、蛋白质、糖的代谢中起重要作用。动物一旦缺乏泛酸，可使机体许多器官组织受损，出现生长缓慢，体重减轻，神经系统紊乱，出现皮肤和羽毛病变，肠道和呼吸道疾病。为此泛酸作为重要的营养素被添加到畜禽饲料中。饲料中泛酸的测定根据资料报导有紫外分光光度法、液相色谱法、气相色谱法和微生物法等。当饲料中泛酸含量偏低时，AOAC最经典的方法是采用微生物法。目前液相色谱法应用较为广泛，本…     

动物源食品中呋喃酮残留检测方法——高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 1年 11月 1日发布农牧发 [2 0 0 1]38号文 ,发布 10种动物源食品中兽药残留检测方法。方法之一 :动物源食品中呋喃唑酮残留检测方法—高效液相色谱法 ,全文如下 :动物源食品中呋喃唑酮残留检测方法—高效液相色谱法1　范　　围本标准规定了动物源食品中呋喃唑酮