农业执法案件中未知粉末的分析研究

对农业执法案件中缴获的未知粉末进行分析研究。应用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱（UPLC-TOF-HRMS）获得未知物分子离子峰的精确质量数、天然同位素信息,二级特征碎片的精确质荷比,并应用SCIEX PeakView及MasterView软件进行分析。经过靶向及非靶向筛查,同时参考文献报道,推导出未知粉末中的疑似化合物。采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-PDA）法及UPLC-TOF-HRMS法进行了双重确证。结果显示该未知粉末中含克仑特罗（16 g?kg-1）及其合成前体克仑特罗杂质B（455 g?kg-1）。本文详述的分析技术可为未知添加物的筛查和确证提供思路和技术参考。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量前处理方法的优化

建立了鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱方法。样品经磷酸盐缓冲液提取后,用正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,反相高效液相色谱分离,荧光检测器测定。本方法的检测限为环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5 μg/kg,达氟沙星1 μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星在2~200 ng/mL、达氟沙星在0.4～40 ng/mL范围内呈线性相关,相关系数r大于0.9999。在空白鸡蛋中添加环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5~50 μg/kg、达氟沙星1～10 μg/kg,4种氟喹诺酮类药物的平均回收率为82.2～101.3％,批内变异系数0.8～5.9％之间(n＝6),批间变异系数在1.0～6.6％之间(n＝4)。结果表明,该法灵敏、准确、特异性强,适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的测定。     

口蹄疫病毒抗体SA-ELISA快速检测方法的建立

旨在解决如何对现有方法进行优化创新以建立口蹄疫抗体检测新方法的问题,本研究在基于原有液相阻断ELISA的基础上进行方法优化,实现口蹄疫病毒抗体的快速、灵敏检测。本研究通过对抗口蹄疫IgG抗体标记生物素技术与HRP标记链霉亲和素(HRP-SA)相结合建立新的液相阻断ELISA检测方法(SA-LPBE),在猪,牛、羊血清样品中具有较高的符合率。结合实际情况,判定优化后牛、羊血清抗体效价≥128,猪血清效价≥64时,判定为阳性,与商用检测试剂盒结果一致。并且经符合率分析,与原试剂盒具有92.3%的符合率,其批内变异系数<5%,批间变异系数<10%。该方法改变了原有的需要制备兔抗豚鼠抗血清再标记HRP技术路线,根本上提高了酶促反应的效率,保证了方法原有敏感性的同时提高了方法的特异性;利用生物素标记抗体与HRP-SA反应迅速、标记原料稳定、检测背景值等优点实现了将液相阻断ELISA试剂盒操作时间由2 d缩短为3 h,解决了原有方法操作繁琐、用时过长、操作疲劳、不稳定、易出错等问题。建立的SA-LPBE可应用于FMDV抗体检测,为FMD流行和临床检测提供了技术方法。     

HPLC法同时测定茵栀解毒颗粒中3种有效成分的研究

为了建立同时测定中兽药茵栀解毒颗粒中绿原酸、栀子苷和黄芩苷的方法,研究采用高效液相色谱法,选用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果表明,栀子苷在3.110～155.5μg/mL、黄芩苷在1.897～94.86μg/mL、绿原酸在2.478～123.9μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均加样回收率分别为97.1%、96.2%和95.3%。该试验操作简便、快捷、定性、定量准确,能满足中兽药茵栀解毒颗粒中3种有效成分同时检测的需要。     

猪尿液中莱克多巴胺残留量的测定——液相色谱串联质谱法

用移液枪准确吸取尿样本于离心管中,加入乙腈水,涡旋混合后超声。经PRi ME固相萃取柱净化,用45℃水浴氮吹至吹干。最后用流动相溶解定容,充分涡旋混合,过膜后用UPLC-MS/MS测定。结果显示具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 13,加标回收试验的回收率及相对标准偏差等结果满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范-食品理化检测》的要求。本方法操作简便、高效,质谱条件及流动相梯度等一系列的条件设置合理,经质谱打碎后的定性定量离子辨识度高,有比较高的响应,检出限可满足实际检测需求,验证结果具有很好的准确度和精密度,是测定猪尿液中莱克多巴胺的一种可靠方法[1]。     

用高效液相色谱法同时测定复方水杨酸钠注射液各成分含量

利用高效液相色谱法同时测定复方水杨酸钠注射液三种成分的含量。方法简单、快速、灵敏、准确。线性较好，ｒ值均达到０．９９９以上，回收率在９８．０～１００．０％之间，取得满意的结果     

克仑特罗及其检测方法综述

１９９７年上半年,香港１７人因食猪肺汤,出现手指震颤、头晕、心悸、口干、失眠等症状,引起了香港特别行政区及大陆政府的高度重视。经调查,这是由于猪肺中残留的克仑特罗（Ｃｌｅｎ－ｂｕｔｅｒｏｌ,以下简称ＣＬ）所致。ＣＬ常用于防治哮喘性慢性支气管炎、肺气肿...     

高效液相色谱法测定饲料中氯羟吡啶

氯羟吡啶(clopidol)化学名称为3,5-二氯-2,6-二甲基-4-羟基吡啶,是一种抗球虫药,毒性小,对鸡、兔的球虫病均有较好效果。该药价格便宜,故在国内养殖业应用广泛。农业部168号公告“饲料药物添加剂使用规范”中规定,其在饲料中的添加量为：鸡配合饲料125mg／kg,兔配合饲料200mg／kg,饲用方式为混饲,休药期5d,蛋鸡产蛋期禁用。