鸡肉、鸡蛋中4种酰胺醇类药物残留的液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法建立

建立了鸡肉、鸡蛋中4种酰胺醇类药物(氯霉素CAP、氟苯尼考FF、甲砜霉素TAP、氟苯尼考胺FFA)残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。样品用80%的乙腈震荡提取,经过PRiME HLB固相萃取柱直接净化,在40℃下氮吹浓缩,最后用10%乙腈复溶。以0.01%甲酸水-0.01%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。4种酰胺醇类药物在0.5~20 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R₂^在0.9982~ 0.9988范围内。添加量为0.5、1、5μg/kg时,鸡肉中4种酰胺醇类药物回收率为89.6%~104.2%,鸡蛋中4种酰胺醇类药物回收率为85.9%~105.5%。通过回收率和精密度试验得出该方法具有较好的准确度和重复性。通过试验得出4种酰胺醇类药物检出限为0.05~0.1 μg/kg,定量限为0.2~0.5 μg/kg,本法操作简便、灵敏,准确,适合大批量鸡肉、鸡蛋样品中4种酰胺醇类药物的检测。     

不同FSH对波尔山羊超排效果的影响

对79只波尔山羊采用不同制剂FSH进行超排处理。结果:①宁波产FSH在38Iu、42Iu剂量下所获得的平均可用胚胎数(12.39±3.31)枚(38Iu)、(13.06±4.26)枚(42Iu)无显著差异(P>0.05)。②进口FSH在8mL、10mL剂量下获得的平均可用胚胎数(18.35±4.45)枚、(17.40±5.12)枚无显著差异(P>0.05)。③用进口FSH超排处理时所获得的平均排卵数、采集胚胎数、采集的可用胚胎数均显著高于国产FSH(P<0.05)。     

2种头孢氨苄片在比格犬体内的药代动力学及生物等效性试验

【目的】研究头孢氨苄片受试制剂和参比制剂在比格犬体内的生物等效性。【方法】采用双周期和双序列交叉设计,将22只健康比格犬随机分成2组,按30 mg/kg BW分别单剂量口服头孢氨苄片受试制剂Trolevis~?300和参比制剂Rilexine~?300,于给药前(0 h)和给药后0.5、1、1.5、2、2.5、3、4、6、8、12、17和24 h从臂头静脉采血。对超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法进行特异性、线性、检测限、准确度、精密度、稳定性等方法学考察。利用建立好的UPLC-MS/MS方法测定血浆中的药物浓度,并用WinNonlin^TM 8.1软件对药代动力学参数进行分析计算。【结果】方法学结果显示,在100～5 000 ng/mL浓度范围内相关性良好,相关系数(R²)≥0.99,标准曲线方程为y=10.6828x-176.481;高、中、低3个浓度的相对回收率平均值分别为105.63%、104.35%和102.40%;日内和日间变异系数均<15%;检测限为50 ng/mL,定量限为100 ng/mL。药代动力学结果...     

超甜玉米晶甜3号

晶甜3号系南京市蔬菜科学研究所育成的优质、中早熟超甜玉米新品种,春季栽培成熟期(采收鲜穗)85～90d。一般情况下,晶甜3号春季栽培上市期在6月中下旬,2006-2007年我们利用温室育苗、     

螺虫乙酯在染毒雄性大鼠体内的分布与代谢

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测不同动物样品中螺虫乙酯及其主要代谢物残留量的方法,并研究了螺虫乙酯在大鼠体内的吸收与代谢。样品中螺虫乙酯及其主要代谢物经甲醇提取及C18固相萃取(SPE)柱净化后,用UPLC-MS/MS检测。结果显示,所建立方法快速、灵敏,每个样品上机检测仅需3 min,方法的最低检出浓度(LOQ)为0.005 mg/kg。对按照每千克体重每日250 mg剂量染毒28 d后的大鼠体内螺虫乙酯残留量的检测结果表明:螺 虫乙酯在睾丸、肝脏、肺、肾、心脏、血浆等器官和组织中的残留量较低,平均在0.012~0.025 mg/kg 之间,且分布差异不显著,而脂肪和肌肉中螺虫乙酯的残留量显著低于睾丸和肝脏中的残留量(P P 肾>血浆>肺>心脏>睾丸>脂肪>肌肉。     

种子超干贮藏对紫花苜蓿前期生长和生理特性的影响

采用硅胶室温干燥法对陇东紫花苜蓿（Medicago sativa L. cv. Longdong）种子进行超干处理,使其含水量由9.03%（CK）分别降至7.09%～4.59%共八个不同含水量水平,用铝箔纸密封,常温下贮藏1年后,采用沙培盆栽试验,研究种子超干贮藏对苜蓿生长和生理的影响。结果表明,超干贮藏后,紫花苜蓿种子的出苗数、植株的株高比CK显著提高,MDA含量显著降低。播种第30天时,含水量为6.36%～4.59%处理种子的出苗数较CK提高25%～50%;播种第60天时,种子含水量为6.36%～5.46%处理的植株株高较CK提高11.02%～15.68%,各超干处理种子的植株MDA含量仅为CK的44.92%～70.29%;所有处理植株的根体积、地上干重、地下干重和可溶性糖含量仅为CK的55.36%～89.29%、63.06%～88.05%、50.71%～76.69%和63.35%～97.86%;除4.59%含水量处理的叶片数和5.18%含水量处理的根瘤数与CK比差异不显著,其它各处理的单株叶片数与根瘤数均显著低于CK,其中各超干处理的根瘤数仅为CK的63.00%～92.56%。说明超干贮藏能够提高苜蓿种子的出苗数、植株的株高和耐受性,但降低了植株的生物量及根体积,并影响了叶片生长及根瘤的形成。     

大型真菌重金属富集的研究进展

大型真菌是一类重要的生物资源,在自然界物质循环和维持生态平衡中发挥着非常重要的作用。自从大型真菌富集重金属的富集特性被发现以来,国内外的相关研究陆续展开。从大型真菌的重金属富集作用和重金属超积累作用、大型真菌富集重金属的生理生化机制及大型真菌重金属富集特性的应用等方面,总结、评述了大型真菌重金属富集方面的研究进展。     

在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

本研究建立了在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的分析方法。样品加入内标及脱水剂,以超临界CO₂-含0.1%甲酸的甲醇(95∶5, V/V)为萃取剂萃取后,以超临界CO₂和含0.1%甲酸的甲醇为流动相梯度洗脱,经Shim-pack UC-X RP C₁₈色谱柱(150 mm×4.6mm, 3μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描模式进行检测。结果显示,孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫在0.5～10 ng质量范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在虾和淡水鱼样品中加标回收率分别为89.7%～97.7%、 96.3%～99.9%、 90.4%～96.8%、 94.7%～99.9%,相对标准偏差(RSD)范围分别为5.3%～7.1%、 4.9%～7.9%、 5.2%～8.9%、 5.7%～6.6%(n=6);方法 的最低检测浓度为0.5μg/kg。结果表明,本研究建立的方法快速、简单、安全、准确,可用于检测水...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米、小麦和动物源食品中异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋的残留检测方法。样品经2%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,T3色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量。结果表明:异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在4个加标水平下,异丙隆日内平均回收率为74.0%~107.0%,相对标准偏差0.7%~12.9%;日间平均回收率为76.2%~108.7%,相对标准偏差1.1%~19.8%。脱甲基异丙隆日内平均回收率为76.9%~113.5%,相对标准偏差0.6%~13.9%;日间平均回收率为77.7%~107.4%,相对标准偏差2.2%~17.4%。异丙隆和脱甲基异丙隆的定量限均为1.0μg/kg。该方法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于异丙隆和脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋6种基质中残留的检测,为解决异丙隆和脱甲基异丙隆在食品中残留的安全问题提供技术方法。     

沼泽型水牛卵泡发育波及其生殖激素变化的试验研究

运用B超跟踪观察经同期发情处理后的沼泽型水牛的卵泡发育动态,并应用放射免疫测定法(RIA)测定其发情周期中血清促卵泡素(FSH)、促黄体素(LH)、雌二醇(E2)、孕酮(P4)等生殖激素的含量,分析了沼泽型水牛的卵泡波情况,并比较了四种生殖激素在发情周期不同时间段及不同卵泡波类型之间的差异性。发现沼泽型水牛的发情周期由2个或3个卵泡波组成,以2个卵泡波为主;2个或3个卵泡波中各个波征集、选择的卵泡数之间无显著差异;血清FSH、LH、E2、P4水平在表现为不同卵泡波类型的青年水牛无显著差异(P>0.05)。