QuEChERS-超高效液相色谱法-串联质谱法同时检测猪组织中赛庚啶及可乐定残留量

建立了Qu ECh ERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱同时检测猪组织中赛庚啶和可乐定残留量的方法。猪肉样品添加0.5 g C18粉,猪肝和猪肾样品添加3.0 g硫酸镁和2.0 g氯化钠,再分别加入10 m L 0.1%甲酸乙腈进行提取,提取液经浓缩后采用LC-MS/MS进行检测,内标法定量。该方法线性关系良好,猪肉、猪肝和猪肾中赛庚啶和可乐定在1~50μg/kg浓度范围内加标回收率分别为62%~112%和106%~121%,相对标准偏差均10%,方法检出限为0.5μg/kg。方法灵敏度高,选择性好,可作为猪组织中赛庚啶和可乐定残留量检测的确证方法。     

几种农药防治假眼小绿叶蝉田间药效试验

一、材料与方法1.供试药剂10%虫螨腈悬浮剂（德国巴斯夫有限公司生产,市售）;10%烯啶虫胺乳油（连云港立本农药化工有限公司生产,市售）;10%烯啶虫胺乳油（南通江山农药化工股份有限公司生产,市售）;0.12%藻酸丙二醇酯可溶液剂（美国加州农化药化工股份有限公司生产,市售）;     

不同药剂防治水稻灰飞虱和稻蓟马试验

1 试验条件 1.1 供试作物及靶标 供试作物:水稻,品种为淮稻11;靶标:灰飞虱、稻蓟马. 1.2 环境条件 1.2.1 试验地情况.①试验地点:淮海农场农科所,淮海农场位于江苏省射阳县境内.②水稻栽插期为2010年6月16日.③前茬作物为大麦.④水稻基本苗1万～1.2万穴/667 m2.     

10%烯啶虫胺可溶性液剂防治晚稻稻飞虱药效试验

试验结果表明:10%烯啶虫胺SL50ml/667m2对晚稻后期稻飞虱有显著的防效,药后2d、5d、10d、15d防效分别达91.26%、95.91%,96.42%和96.60%,均优于25%噻嗪酮WP、25%吡蚜酮SC、30%马拉.异丙威EC 3种药剂,且对水稻安全,值得推广应用。     

本刊网员单位可供和需求下列物资

<正>重要告示从今年开始本栏目实行收费制,每条供求信息收费10元,每刊登三次赠送一次,多登多送。凡全年订阅本刊的单位或个人,今后只可免费刊登2次供求信息,每次不超过10条。     

HPLC法测定复方替米考星颗粒中有效成份含量

采用HPLC法同时测定了复方替米考星颗粒中替米考星、磺胺二甲氧嘧啶及甲氧苄啶的含量。色谱柱为Eclipse XCB-C18(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相为磷酸二丁胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃-水(25∶115∶55∶805),检测波长280 nm,流速1.0 mL/min。出峰顺序为甲氧苄啶、磺胺二甲氧嘧啶、替米考星反式结构、替米考星顺式结构,理论塔板数分别为7963、15714、3282、8701。两峰之间的分离度分别为24.29、3.92、2.91;拖尾因子分别为0.92、0.90、0.97、0.94。替米考星、磺胺二甲氧嘧啶、甲氧苄啶的浓度线性范围分别是6.25～125μg/mL(R2=0.996),3.125～62.5μg/mL(R2=0.996),0.625～12.5μg/mL(R2=0.999);平均回收率分别为99.17%、99.06%和99.39%;RSD分别为0.8%、0.9%和0.9%。该法快速、灵敏、准确,适用于同时测定复方替米考星颗粒中三种成份的含量。     

8-取代喹哪啶的合成与晶体结构

2-取代苯胺与巴豆醛反应合成了5种8-取代喹哪啶.讨论了反应因素对反应的影响,得到了较好的结果.8-取代喹哪啶的结构经1HNMR和MS分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰa和Ⅰb的晶体结构.化合物Ⅰa晶体属正交晶系,空间群为Pca21,晶胞参数为:a=1.279 61(9)nm,b=0.506 60(4)nm,c=1.311 81(9)nm,Z=4,V=0.850 38(11)nm3,Dc=1.387 g/cm3,F(000)=368,R1=0.028 8,wR2=0.073 1,S=1.01;化合物Ⅰb晶体属单斜晶系,空间群为P21/c晶胞参数为:a=0.504 40(17)nm,b=1.346 7(4)nm,c=1.339 1(4)nm,β=97.678(4)°;Z=4,V=0.901 4(5)nm3,Dc=1.636 g/cm3,F(000)=440,R1=0.071 1,wR2=0.195 1,S=1.09.选择合适溶剂和添加剂,反应收率较文献值有较大提高.     

10%烯啶虫胺水剂防治黄瓜蚜虫效果研究

10%烯啶虫胺水剂防治黄瓜蚜虫的效果研究表明,10%烯啶虫胺水剂2 500倍液喷雾防治黄瓜蚜虫的效果最佳,其药后3、7、10d的防效分别为99.2%、96.5%、94.8%,其3 000倍液的防效分别为95.2%、94.0%、90.8%,均明显优于对照农药吡虫啉。     

啶虫脒、噻虫嗪和螺虫乙酯防治茶黑刺粉虱田间药效试验

田间试验结果表明：供试药剂36%啶虫脒WG、25%噻虫嗪WG和24%螺虫乙酯SC是药后7～15d的防治效果均显著优于对照药剂2.5%联苯菊脂EC900mL/hm2。根据害虫发生的严重程度和从经济效益考虑,建议36%啶虫脒WG在生产上推广使用剂量为45ga.i./hm2,防治适期掌握在茶树黑刺粉虱卵孵化盛末期效果好。25%噻虫嗪WG和24%螺虫乙酯SC均表现为药效较慢,持效性长的特点,在实际生产中建议以低剂量使用为宜,同时,考虑茶叶采摘时期和农药农残量。     

狗舌草生物碱成分分析

为了更好地评价狗舌草的药理活性和毒性,利用溶剂萃取法从狗舌草中得到总生物碱,通过色谱和波谱技术对总生物碱进行了分离和鉴定。从TLC及GC-MS判断,狗舌草中至少含有4个双稠吡咯啶生物碱(PAs),GC-MS确定化合物 ～ 分别为千里光宁、千里光非灵和全缘千里光碱。经柱层析和制备性TLC得化合物 ,MS,IR及13CNMR鉴定其为当归酰天芥菜定;化合物 水解产物之一经制备性TLC分离得化合物 ,MS鉴定为天芥菜定。这些化合物的存在说明狗舌草可能具有抗肿瘤活性,并提示其对肝脏的毒性不可忽视。