烯啶虫胺在柑橘和土壤中的残留及消解动态

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了烯啶虫胺在柑橘和土壤中的残留分析方法,并采用该方法研究了烯啶虫胺在田间柑橘和土壤中的消解动态。样品分别采用乙腈和甲醇提取,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。在0.1~5 mg/L质量浓度范围内,烯啶虫胺的仪器 响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均在0.99以上。该方法的最小检出量为1.0×10-11 g, 在柑橘和土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg。当添加水平为0.05~2 mg/kg时,回收率在70.8%~104.1%之间,相对标准偏差在4.7%~12.3%之间。消解动态试验结果表明,烯啶虫胺在柑橘和土壤中消解的半衰期分别为3.4~10.7 d和1.8~5.4 d,表明烯啶虫胺属于易降解农药(t1/2<30 d)。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测香蕉和葡萄中苯锈啶残留

采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了香蕉和葡萄中苯锈啶残留的分析方法。样品采用乙腈振荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,ESI(+)电离方式,在多反应监测模式(MRM)下选择m/z 274.3→147.1为定量离子对进行检测。结果表明,在香蕉和葡萄基质中苯锈啶的平均回收率在94.1%～118.2%之间,相对标准偏差在1.6%～8.8%之间,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。该方法操作简便,适用于苯锈啶主要登记作物中的残留检测。     

HPLC法分离测定一种嘧啶胺类新农药

[目的]采用HPLC法对一种嘧啶胺类新农药进行分离测定研究。[方法]对HPLC的最佳检测波长、流动相进行筛选,并对2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛和2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇的进行线性关系考察。在此基础上对样品进行测定并检测其精确度。[结果]试验确定最佳紫外吸收波长为251 nm,以此为检测波长,采用反相ODS-C18色谱柱,确定以甲醇∶水=70∶30(V/V,%)为流动相;检测出2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛和2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇样品线性范围为0.001～0.100 mg/ml;得到2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛的RSD为0.67%,2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇的RSD为0.85%。[结论]该方法可同时分离测定嘧啶胺类新农药2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醛及其中间体2-甲硫基-4-氨基-5-嘧啶甲醇,且方法快速、准确。     

土壤中氟啶胺光化学降解行为研究

建立了用高效液相色谱法测定土壤中氟啶胺残留的方法;并以300 W高压汞灯为光源,研究有机质及表面活性剂对土壤中氟啶胺光解行为的影响.结果表明:氟啶胺的添加回收率在78.5％ ～ 82.6％之间,十二烷基苯磺酸钠(DDBS)和腐植酸(HA)对氟啶胺在土壤中的光解有促进作用;DDBS浓度为320 mg/kg时,氟啶胺的光解半衰期为1.51 d;HA浓度为10 mg/kg时,氟啶胺的光解半衰期为1.65 d.     

山西省灰霉菌对啶酰菌胺的敏感性测定

啶酰菌胺是一种较新的用于防治灰霉菌的杀菌剂,国内鲜有灰霉菌对该杀菌剂的抗性报道。为了明确山西省灰霉菌对啶酰菌胺敏感性情况,通过菌落直径法测定了山西省8个地区139株灰霉菌对该杀菌剂的敏感性。结果表明,所采菌株中137株为相对敏感菌株,2株表现为低抗,敏感菌株占98%以上,说明山西省灰霉菌对啶酰菌胺具有较高的敏感性,但啶酰菌胺具有中度抗性风险,且灰霉菌极易产生抗药性,故有必要做好抗性预防工作。     

7.5%啶磺草胺防除日本看麦娘最佳用量筛选试验

进行试验研究,筛选7.5%啶磺草胺防除日本看麦娘最佳用量,结果表明:采用优先(7.5%啶磺草胺)防除日本看麦娘,防效较好的剂量为187.5、240.0 g/hm2,综合考虑防治成本及防治效果,以187.5 g/hm2为宜。     

60%吡蚜酮·20%烯啶虫胺水分散粒剂对水稻本田恶性稻飞虱防效研究

进行60%.吡蚜酮.20%烯啶虫胺水分散粒剂对水稻本田恶性稻飞虱药效研究,结果表明:60%吡蚜酮.20%烯啶虫胺水分散粒剂对水稻稻飞虱有较好的防治效果,药后21 d的防效可达95%以上,速效性和持效性均较好,对其他有益生物也有较好的保护作用。建议在稻飞虱2～3龄若虫盛期用60%吡蚜酮.20%烯啶虫胺水分散粒剂135 g/hm2对水675 kg/hm2喷雾。     

高效液相色谱法测定甲氧苄啶含量

建立甲氧苄啶含量高效液相色谱测定方法。采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为271nm。甲氧苄啶对照品浓度在10μg/mL～160μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A=0.389 2C-0.369 6,r=0.999 9(n=5);平均回收率为99.61%,RSD=0.41%(n=5)。高效液相色谱法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于甲氧苄啶原料含量的测定。     

抗烯禾啶除草剂谷子新品种保谷22选育及其栽培技术

保谷22是保定市农业科学院以济谷12为母本、K325为父本杂交选育而成的谷子新品种。该品种抗烯禾啶除草剂,幼苗绿色,生育期平均93 d,株高平均120.25 cm,中抗谷瘟病和谷锈性,白发病病株率0.94%,茎蛀率3.21%。2015～2016年国家谷子品种区域试验,平均产量为5 734.5 kg/hm~2,较对照冀谷19增产21.11%,居参试品种第1位。2016年申请国家品种权保护,2018年通过国家非主要农作物品种登记。     

HPLC测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠可溶性粉含量

建立复方磺胺间甲氧嘧啶钠可溶性粉中磺胺间甲氧嘧啶钠（以磺胺间甲氧嘧啶计）和甲氧苄啶含量的HPLC检测方法,采用Inertsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈：0.017mol/L磷酸液（20：80）（按1‰的比例加入三乙胺）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为230nm。在该色谱条件下,两种药物分离很好,磺胺间甲氧嘧啶在24.89～248.9μg/mL之间,甲氧苄啶在5～50μg/mL之间,线性良好（r〉0.99999）,添加回收率在97.46%～100.45%之间。该方法快速简便,准确可靠,能够满足实际样品的检测要求。