QuEChERS-气相色谱-质谱法测定粮谷中氰烯菌酯残留

建立了一种适用QuEChERS前处理结合气相色谱-质谱 (GC-MS) 技术测定4种粮谷（糙米、小麦、高粱及玉米）中氰烯菌酯残留的方法。样品经乙腈提取、PSA净化和浓缩后,采用GC-MS检测,内标法定量。结果表明:在10～500 μg/L质量浓度范围内,氰烯菌酯峰面积与进样质量浓度间线性关系良好,决定系数 (R2) > 0.9983,定量限 (LOQ) 低于0.005 mg/kg;在添加水平分别为0.005、0.02、0.05及0.1 mg/kg时,该方法的平均回收率在85%～108%之间,相对标准偏差 (RSDs) 为1.1%～10.4%。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度和重现性,适用于粮谷中氰烯菌酯的残留量测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中二甲四氯残留

针对沉积物性质特殊以及二甲四氯 (MCPA) 在其中环境风险大等问题,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后,以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化,再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱,采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱,将MCPA与杂质分离,后经电喷雾离子源负离子扫描 (ESI?)、多反应监测模式 (MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~100 μg/L范围内,MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系,R2 = 0.9997,定量限为0.1 μg/kg。在0.1~5 μg/kg添加水平下,MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间,相对标准偏差在3.6%~8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用,均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的“色谱柱保留”同“质谱离子化”互相矛盾的问题,具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点,适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定模拟稻田环境中水、土壤和水稻植株中二氯喹啉酸残留

采用液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了稻田土壤、稻田水和水稻中二氯喹啉酸残留的检测方法。样品经V (甲酸) : V (乙腈) = 2 : 98溶液提取,采用 C₁₈和PSA分散固相萃取净化。以0.1%甲酸水溶液- 甲醇为流动相梯度洗脱,经反相液相色谱柱实现目标化合物的分离。采用电喷雾正离子模式串联质谱法检测,多反应监测模式定性,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,二氯喹啉酸的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系 (r ≥ 0.999),方法定量限为 0.0125~0.05 mg/kg。当二氯喹啉酸在水稻土壤和植株中的添加水平为0.05、0.2和1 mg/kg,在田水中的添加水平为0.0125、0.05和0.25 mg/kg时,其平均回收率为85%~112%,相对标准偏差 (RSD, n = 6) 为1.1%~9.3%。采用盆栽模拟试验,于水稻苗期喷施二氯喹啉酸,施药剂量为有效成分375 g/hm2,施药后21 d采样测定结果表明:二氯喹啉酸在水稻植株中消解速率较快,消解率可达94%;而在稻田水和土壤中消解缓慢,消解率分别为33%和45%。本研究建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析时间短和重现性好等优点,适用于稻田土壤、稻田水和水稻植株中二氯喹啉酸残留的检测。     

GC-MS/MS法测定食品中毒鼠强残留量及不确定度评定

建立食品中毒鼠强残留量的气相色谱-串联质谱检测方法及科学的不确定度评定模型,提高检测的质量控制水平。结果表明,毒鼠强质量浓度在25.0～250.0 ng/mL线性关系良好,Y=1.181×103X+5.203×103(R2=0.995 3),加标回收率为96.57%,RSD为2.7%,方法检出限为0.098μg/kg,当食品中毒鼠强含量为0.186 7 mg/kg时,其扩展不确定度为0.000 21 mg/kg。该方法为气相色谱-串联质谱法测定毒鼠强时的不确定度的评定提供了参考依据。     

大羽藓形态学性状及挥发性成分的GC-MS分析

为探究传统中药大羽藓的形态学特征及挥发性化学成分,以海南黎母山的大羽藓(Thuidium cymbifolium (Dozy et Molk.) Dozy et Molk.)为研究材料,对其形态性状进行了描述,比较了该种与4个近缘种或变种的形态差异,并采用石油醚快速溶剂萃取技术结合GC-MS法对其挥发性物质进行萃取和化学成分分析。共鉴定出31种挥发性成分,占总组分的91.1%,主要成分类型包括酯类(25.48%),萜类(22.64%),酮类(20.64%)及甾醇类(10.61%);主要成分为丁酸丁酯(18.96%)、4?庚酮(10.90%)、角鲨烯(10.75%)和3?甲基?4?庚酮(9.74%)。     

双位加热消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定树仔菜中7种元素的含量

[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定.     

柠檬花精油挥发性成分的GC-MS分析

[目的]对柠檬8份种质资源的花进行精油提取和成分分析鉴定,分析8种柠檬花精油挥发性成分组成差异和相似度,为柠檬花资源的开发利用、不同种质柠檬亲缘关系鉴定及优质柠檬种质的筛选提供基础数据.[方法]利用水蒸气蒸馏法对福建省泉州市国家农业科技园区果蔬园柠檬良种筛选圃内尤力克、费米耐劳、印度大果、越南四季柠檬、台湾香水柠檬、漳州本地柠檬、北京柠檬和江苏2号等8份种质资源的花进行精油提取,运用气相色谱—质谱联用法(GC-MS)分析和鉴定其挥发性成分,并采用SPSS 22.0进行相似度分析.[结果]8份柠檬花精油出油率为0.052%~0.139%.共鉴定出151种挥发性成分,其中萜烯类52种、醇类47种、酯类15种、醛类11种、酮类10种、烷烃类7种、酚类4种、其他5种.尤力克共鉴定出挥发性成分54种,费米耐劳67种,印度大果27种,越南四季柠檬78种,台湾香水柠檬27种,漳州本地柠檬45种,北京柠檬42种,江苏2号42种.8份柠檬花精油共有成分8种,分别为D-柠檬烯、β-蒎烯、3-蒈烯、β-石竹烯、柠檬醛、芳樟醇、α-松油醇和香叶醇;特异性成分78种,其中尤力克6种、费米耐劳19种、印度大果2种、越南四季柠檬29种、台湾香水柠檬4种、漳州本地柠檬3种、北京柠檬7种、江苏2号8种.柠檬花精油中以萜烯类(35.29%~80.81%)、醇类(7.91%~43.04%)和醛类(0.19%~14.67%)相对含量较多,其中萜烯类中相对含量较高的有D-柠檬烯、β-蒎烯和3-蒈烯,醇类中相对含量较高的有合金欢醇和芳樟醇,醛类中相对含量较高的是柠檬醛.8份柠檬花精油间关系最近的是北京柠檬与江苏2号,相似度为0.996,最远的是越南四季柠檬与台湾香水柠檬,相似度为0.650.[结论]不同柠檬花精油出油率和成分的差异反映柠檬不同种质间的遗传差异.同时,柠檬花精油中含有的成分具有良好的开发和应用价值.     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术分析千层金叶片的挥发性成分

[目的]为了探究千层金叶片挥发性物质的种类,[方法]本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气质联用(GC-MS)技术分析、鉴定了千层金叶片的挥发性成分,研究结果和采用水蒸气蒸馏法(HD)提取的千层金叶片精油进行比较。[结果]研究结果表明,千层金叶片采用HS-SPME提取,总共检测出76种挥发性物质,占总峰面积的97.28%;采用HD提取的千层金叶片精油,总共检测出37种挥发性物质,占总峰面积的99.67%;HS-SPME提取的千层金叶片的挥发物质主要包括醚类、烃类、酯类、醇类、酚类、醛类等,其中醚类所占的相对含量最大,主要成分为甲基丁香酚,相对含量达到72.42%以上;HD法提取的千层金叶片精油中,最主要成分甲基丁香酚的相对含量达到91.48%。[结论]千层金叶片精油中含有这么高含量的甲基丁香酚,在植物保护上具有极大的潜在利用价值。     

珠兰香精油的提取及其香气成分分析

利用水蒸汽蒸馏法提取珠兰香精油,通过正交试验优选获取珠兰香精油的技术参数,结果表明:珠兰香精油的最佳提取工艺条件是将珠兰粉碎过30目筛,加水5倍,提取6 h;用气相色谱-质谱联用仪对珠兰挥发油的化学成分进行分离鉴定,得出27个组分,占峰面积的85.89%,并用面积归一化法测定了各种香气成分的相对百分含量,其主要挥发性成分有反-罗勒烯(5.71%)、3,6-二甲基-4,5-二乙基-3,5-辛二烯(4.61%)、1-(1,4-二甲基-3-环己烯基)乙酮(3.53%)、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯(1.45%)。     

基于 GC-MS 技术分析不同贮藏年份陈皮挥发性成分差异

【目的】了解不同年份陈皮挥发性成分差异。【方法】以贮藏时间分别为 1 年（2017 年）、5 年（2013 年）和 15 年（2003 年）的新会陈皮为研究对象,采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱—质谱联用（GC-MS）技术分析陈皮挥发性成分。【结果】3 个不同贮藏年份的陈皮中共检测到 61 种化合物,且在一定贮藏年限内,随着贮藏时间延长,陈皮挥发性成分的种类及其含量发生显著改变,其中贮藏 1 年陈皮中有 34 种挥发性成分,贮藏 5 年和贮藏 15 年陈皮中分别有 38、39 种。在陈皮贮藏过程中,烯烃类和萘类化合物相对含量先增加后减少,酯类、酚类和醇类物质含量先减少后增加,醛类化合物含量逐年递减,而烷烃类物质只在贮藏 5 年的陈皮中检测到。【结论】在陈皮贮藏 1~15 年间,随着陈皮贮藏时间延长,陈皮挥发性成分的种类越来越丰富,为陈皮“陈久者良”的说法提供更加全面的理论依据。