小花棘豆内生真菌中苦马豆素的鉴定及含量测定

[目的]探索体外培养出的小花棘豆埃里砖格孢属内生真菌是否产生苦马豆素,进而深入研究植物的毒性与内生真菌的关系。[方法]用化学方法从培养的小花棘豆内生真菌菌丝体样品中提取苦马豆素,并对样品的分子离子结构进行质谱分析鉴定。[结果]样品中均含与标准品苦马豆素相同的质荷比m/z为174的特征峰,从而确定了样品中含苦马豆素;气相色谱法测定样品中苦马豆素的含量在24～100μg/g。[结论]该研究首次发现体外培养的小花棘豆埃里砖格孢属内生真菌能产生苦马豆素,认为植物的苦马豆素毒性应与该内生真菌有关。     

超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取香茅草挥发油化学成分比较

[目的]比较不同方法提取的香茅草挥发油化学成分。[方法]采用超临界CO2流体萃取法(SCDE)及水蒸气蒸馏法(SD)从香茅草中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行定性定量分析。[结果]在超临界CO2流体萃取法提取的挥发油中共鉴定了31种成分,占挥发油总成分的91%以上;在水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共鉴定了17种成分,占挥发油的94%以上。2种提取方法得到的挥发油组分及其含量差异较大,含量最高的都是香叶醛和橙花醛。[结论]超临界CO2流体萃取法提取的挥发油比水蒸气蒸馏法能更真实、全面的反映药材中的化学成分。     

东北天南星茎挥发油成分GC-MS分析

用气相色谱-质谱法对东北天南星茎的挥发油进行化学成分分析。采用水蒸气蒸馏法从东北天南星茎中提取挥发油,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。共鉴定了48种成分,占挥发油总量的96.637%。本方法稳定可靠具有良好的重现性适用于中药挥发油的化学成分分析。     

鸡蛋中粘杆菌素残留含量消除药代动力学研究简

鸡蛋中粘杆菌素残留含量消除规律研究结果表明。鸡蛋中药物浓度-时间的药动学主要参数为：鸡蛋中药物的达峰浓度（Cmax）为（242．5641±158．7074）μg／kg,达峰时间（Tmax为（10．20668±0．93777）d,零阶矩曲线下面积（AUC）（1668．298±686．8698）μg／（ks·d）,吸收半衰期（K01-HL）（2．459439±2．255054）d,消除半衰期（K10-HL）（2．387610±1．889865）d,清除率（CL）（0．130340±0．029891）L／（kg·d）。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中27种磺胺及喹诺酮类药物的残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱仪同时分析畜禽肉中磺胺及喹诺酮类共27种抗菌素残留的检测方法.用乙腈提取样品中待测组分,经旋转蒸发浓缩至干,用1mL 10％乙腈-0.1％甲酸水溶解,正己烷冷冻离心脱脂,应用UPLC-MS/MS采用梯度洗脱进行色谱分离及多反应监测质谱分析模式10 min内同时对畜禽肉中27种磺胺及喹诺酮用外标法进行定性和定量测定.分别对鸡肉空白基质进行3个水平（2.0 μg/kg,10.0 μg/kg,20.0 μg/kg）的加标回收试验,其回收率为70.0％～122.7％.3个浓度的添加回收方法的相对标准偏差低于17％.27种待测组分以最低统计检出限均为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.该方法样品前处理简单、快速、准确性、重复性好,可用于畜禽肉中16种磺胺及11种喹诺酮类药物残留的日常分析测定.     

利用CO2超临界二次萃取方法提取玫瑰精油

玫瑰采摘后用乙醇浸提、浓缩,利用CO2超临界二次萃取方法萃取高质量的玫瑰精油,同时回收乙醇。结果表明：玫瑰粗油得率约为0．35％,精油的得率为0．10％-0．12％,同时乙醇的回收率约为23％～25％;获得的玫瑰精油质量符合FCC第V版要求。使用色谱／质谱联用仪分别对CO2超临界萃取玫瑰精油的成分进行了初步分析,结果分别测出香茅醇等成分42种。     

鸡肉中三聚氰胺残留量检测方法研究

[目的]为检测动物性食品中的三聚氰胺提供参考方法。[方法]以鸡肉匀浆为材料,用高效液相色谱法和气相质谱法检测其中的三聚氰胺含量,并对检测方法的回收率和精密度进行测定。[结果]高效液相色谱法确定的鸡肉中三聚氰胺的最低检测限为1μg／g,最低定量限为2μg/g,在0．05-50μg范围内线性关系良好;方法的回收率大于80％,测定结果的日内变异系数小于7％,日间变异系数小于10％。气相质谱法确定的三聚氰胺的最低检测限为30ng／g,最低定量限为5030ng/g,在5—500ng／g范围内线性关系良好;方法的回收率在80％以上,测定结果的日内变异系数小于8％,日间变异系数小于10％。[结论]该研究为鸡肉中三聚氰胺的检测提供了新方法。     

高丛越橘"喜来"果实发育进程中香气成分的组成及其变化

采用静态顶空和气相色谱一质谱联用技术,分析了高丛越橘(V accinium corymbosum)品种"喜来"绿熟期、中熟期和完熟期3个不同发育时期的果实香气成分的组成及变化.结果表明:在果实发育的不同阶段香气组分及其含量差异很大.醇类、酯类和萜烯类3类物质的含量随果实的成熟逐渐升高,烷炔类物质的含量和所占比例随着果实的成熟逐渐降低.高丛越橘"喜来"的特征香气成分主要为醇类、酯类和萜烯类,包括(Z)-3-己烯-1-醇、丁酸乙酯、2.甲基丁酸乙酯、乙酸-(E)-3-己烯酯、丁酸甲酯和 D-柠檬烯.果实发育到完熟时,这些特征香气物质的含量达到最高值,果实的特征香气完全形成.     

固相萃取/液相色谱-质谱/质谱检测水中农药残留

通过6种固相萃取小柱(ENVI-Carb-II/PSA,ENVI-Carb-II/LC-NH2,C18(Supelco),C18(Aglient),HLB及ENVI-Carb)对水中甲胺磷等13种农药的萃取效率,比较了HLB和ENVI-Carb柱在不同水样体积时萃取13种农药残留的效率,建立了HLB固相萃取/液相色谱-串联质谱快速检测水中农药多残留的方法。13种农药的方法检测限在0.000 2~0.001 0 mg·L-1,添加浓度为0.002 mg·L-1时,回收率为65%~97%,相对标准差小于15%。     

公路绿化带对机动车尾气污染的净化作用

选择车流量大,且绿化良好的北京西北四环六郎庄段为试验地,在早高峰时段采集距公路0,16,36 m处的空气样品,利用ATD-GC/MS（自动热脱附—气相色谱/质谱联用）技术对空气中的苯系物和氯代烷烃进行分析.结果表明,与没有绿化带的对照地相比,随着距离的增加空气中的苯系物和氯代烷烃的种类和含量降低的程度更为明显,而空气中萜烯化合物含量表现出相反的趋势,随距离增加迅速升高,说明绿化带植物通过吸收污染物,并释放萜烯等挥发物改变空气组成,对机动车尾气排放所造成的空气污染起到净化作用.