嘧菌酯原药及其杂质的高效液相色谱质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对嘧菌酯原药中的有效成分嘧菌酯及其杂质进行分离分析。得到嘧菌酯及其3种杂质的质谱图,推断出各杂质可能的结构,有利于控制嘧菌酯原药中的杂质。     

香蕉果实挥发物的化学成分比较分析

本文采用固相微萃取技术(SPME)收集成熟与未熟香蕉的挥发性物质,并运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对二者的化学成分进行种类和含量的比较分析。结果表明,两种香蕉果实的挥发性物质在种类和含量上存在明显差异,成熟香蕉中共检测出30种气味挥发性物质,而未熟香蕉中共检测出17种气味物质,且有多种化合物在成熟香蕉中存在而在未熟香蕉中未检测出。如成熟香蕉中的乙酸异戊酯、丁酸异丁酯、丁酸丁酯、2-庚醇-乙酸酯、异戊酸异戊酯、戊酸异戊酯和乙酸辛烯酯等7种物质的含量均明显高于未熟香蕉1以上。推测这些物质可能是成熟香蕉引诱桔小实蝇的活性物质。     

超声浸提结合电感耦合等离子体质谱同时测定青稞中7种矿质元素

建立了超声浸提结合电感耦合等离子体质谱（Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）同时测定青稞中7种矿质元素的方法。样品经浓硝酸-浓盐酸（2∶1, V/V）超声提取15 min,离心取1 m L上清液过膜后用超纯水定容至50 m L,以72Ge为内标元素使用ICP-MS测定钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、锌（Zn）、锰（Mn）、铜（Cu）、钾（K） 7种矿质元素的含量。结果表明,7种矿质元素在线性范围内关系良好,相关系数均在0.999 2以上,加标回收率为84.2%～115.6%,相对标准偏差为2.76%～6.22%, Ca元素的检出限为140μg/kg,其余矿质元素的检出限为0.01～3.21μg/kg。通过对不同产区和不同品种的8个青稞样品进行分析,发现青稞中含有丰富的K、 Ca、 Mg、 Fe元素,其中K元素含量最高,为4 077～5 717 mg/kg,其次为Mg、 Ca、 Fe元素,含量分别为881～1 641、 321～1 374、 60.9～393 mg/kg。该方法简单快速、污染小、灵敏度高,适用于青稞...     

利用LC-MS/MS定量检测猪复合预混合饲料中25羟基维生素D3方法的建立

建立一种液相色谱-串联四极杆质谱(Liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测分析方法,以填补国内猪复合预混合饲料中25(OH)D3较低质量占比(2 mg/kg)检测的空白.饲料样品加适量水混匀,溶解环糊精包囊后,再加入叔丁基甲醚进行振荡提取,离心...     

气相色谱/质谱(GC/MS)测定蔬菜中甲基对硫磷农药和呋喃丹的优化

利用气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定及确定蔬菜中甲基对硫磷农药和克百威(呋喃丹)的残留量。研究了振荡提取时间、提取剂用量、盐加入量、浓缩条件等操作条件对分析方法的影响。得到的优化分析条件如下:振荡提取时间为90 min、提取剂用量为70 mL、盐加入量为3 g、浓缩条件为温度50℃低压0.09 atm;该方法的相对标准偏差<10%,样品的加标回收率为甲基对硫磷82.5%、克百威为93.5%。本方法可以满足这2种杀虫剂在蔬菜中的检测要求。     

顶空固相微萃取法萃取茯砖茶挥发性成分条件的优化

为更好地分析茯砖茶挥发性成分组成特征,应用气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测平台,探讨萃取头涂层、茶水冲泡比例、萃取温度和萃取时间对萃取结果的影响。结果表明：DVB/CAR/PDMS（50/30 μm）更适合萃取茯砖茶的挥发性成分;茯砖茶挥发性成分的最优萃取方法为：茶水比1∶0、萃取时间70 min、萃取温度80 ℃。在此试验条件下,利用顶空固相微萃取从试验用的茯砖茶中检测到75种挥发性成分,包括碳氢类20种,醛类16种,酮类13种,醇类12种,甲氧基酚类9种,酯类4种,酚类1种。本研究明确了陕西代表性茯砖茶挥发性成分的萃取方法,为全面解析茯砖的香气品质提供可靠技术支撑。     

生物柴油冷滤点与其化学组成的定量关系

生物柴油的低温流动性主要取决于化学组成。为了量化表征生物柴油组成与其冷滤点的关系,采用气相色谱-质谱与冷滤点分析技术和多元线性回归分析方法,分析了生物柴油的脂肪酸甲酯组成和冷滤点,研究了脂肪酸甲酯组成对冷滤点的影响规律。研究表明：生物柴油主要由14～24个偶数碳原子组成的长链脂肪酸甲酯组成,其中饱和脂肪酸甲酯主要为C14:0～C24:0,不饱和脂肪酸甲酯主要为C16:1～C22:1、C18:2～C20:2和C18:3。120种生物柴油油样中,乌桕梓油生物柴油的冷滤点最低,为-14℃,花生油生物柴油的冷滤点最高,为13℃。生物柴油的脂肪酸甲酯的含量与分布不同,冷滤点差异较大。冷滤点随饱和脂肪酸甲酯含量的增加呈线性升高,且碳链长的较短的增加显著;随不饱和脂肪酸甲酯含量的增加而呈线性降低,且不饱和度高的较低的降低略明显。建立了线性相关性非常显著（R=0.971）的基于组成的冷滤点预测模型。研究结果为不同环境下生物柴油的推广应用提供参考。     

超临界CO2萃取梵净山野生百合工艺及组分分析

为确定超临界CO2萃取野生百合的较佳条件,通过单因素试验分别对萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量、粉碎粒度和夹带剂6个方面进行试验,确定野生百合的最佳萃取工艺为萃取压力20 MPa、萃取温度45℃,萃取时间3.0h,CO2流量20 L/h,粉碎粒度60目,500 ml无水乙醇为夹带剂.在该条件下对梵净山地区3种野...     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱-串联质谱测定.结果 表明:氯苯嘧啶醇在0.5～200 μg·L-1浓度范围内线性关系良好(r2 =0.9994),检出限为0.14 μg·kg-1,定量限为0.5 μg· kg-1...     

QuEChERS-三重四极杆串联质谱测定柑橘中农药基质效应的方法研究

[目的]针对柑橘中常用的农药,采用QuEChERS方法和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,系统研究了其测定过程中的基质效应.[方法]柑橘样品利用乙酸-乙腈溶液(V︰V=1︰99)提取、GCB净化,采用甲醇-0.1％甲酸水溶液(含1mmol·L-1乙酸铵)作为流动相,正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量,可以...