曹州木瓜果实香气物质的研究

利用顶空固相微萃取法提取芳香物质,气相色谱-质谱联机定性定量分析,测定曹州木瓜狮子头、剩花、豆青和玉兰的挥发性物质,并对木瓜不同品种的香气组分进行分析探讨.共测定出145种香气组分,曹州木瓜狮子头、剩花、豆青和玉兰分别为70、70、69和70种,各自占总峰面积的99.88%、99.7%、99.97%、99.37%,以醇类、醛类、烯烷类、酮类、酯类、杂环类等为主,其中又以C6醇(如1-己醇、2,4-己二烯-1-醇、反式-2-甲基-环戊醇等)、C6醛[(E)-2-己烯醛、2-己烯醛、E,E-2,4-己二烯醛等]居多.结果表明:狮子头、剩花、豆青和玉兰不同品种香气组分存在一定的差异,但大部分主要组分相同;主要组分含量差异是曹州木瓜不同品种间香气不同的主要原因.     

双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量

水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定。测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%~117.2%,相对标准偏差为1.50%~15.89%,检出限0.06~0.30μg.L-1。     

C_(18)键合磁珠固相萃取-液质联用检测蜂王浆中磺胺二甲嘧啶残留

[目的]建立一种应用C18键合磁珠固相萃取-液质联用检测蜂王浆中磺胺二甲嘧啶残留的方法。[方法]MCX固相萃取小柱联合C18磁珠对蜂王浆进行前处理,用HPLC-串联质谱仪对净化后样本进行检测。[结果]该方法的线性范围是5～80μg/kg,相关系数0.993 1。添加水平为5、10、20μg/kg时各种化合物的平均回收率范围为93%～104%,RSD值均不大于11.3%。[结论]该方法简单、快速,结合自动化设备,可实现蜂王浆样品中磺胺二甲嘧啶测定前处理的自动化。     

基于气相色谱-质谱联用技术的转人血清白蛋白水稻的代谢组学方法研究

为推动代谢组学研究,利用转人血清白蛋白水稻,对样品前处理、色谱柱选择、GC-MS的检测方法、谱图处理和数据分析等方面进行研究。结果显示:在提取液为水∶乙腈∶异丙醇=1∶1.5∶1.5的条件下,30℃衍生90min,作为样品前处理条件,选用DB-5MS色谱柱,采用保留时间锁定的数据采集方法,用AMDIS软件的保留时间分析模式对谱图解卷积,然后经过MPP软件进行主成分分析,建立了一套完整的代谢组学研究方法流程。     

LC-MS/MS法同时测定穿心莲中6种农药残留量

本研究旨在建立测定穿心莲中6种农药残留量的方法,更好地控制药材质量。研究通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪以多反应监测(MRNI)的扫描模式对空白、样品和对照品进行测试,采用ACQUITY UPLC BEHC18柱分离,高效液相色谱-串联质谱联用方法测定穿心莲中常用的6种农药残留量。结果表明:该方法下霜脲氰、敌敌畏、2,4-滴、精喹禾灵、毒死蜱和氯氰菊酯的检测限分别为0.015 mg/kg、0.125 mg/kg、0.04 mg/kg、0.01 mg/kg、0.03 mg/kg、0.025 mg/kg,在一定浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好(r> 0.990),6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在仪器参数波动时结果RSD均小于10%。室温下,6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在14h内峰面积RSD均小于5%,在14h内溶液稳定。20批穿心莲样品检测结果:仅其中1批检出氯氰菊酯41.2ng/g,其余样品均未检出,符合要求。本研究方法简便,线性、耐用性良好,能满足同时测定6种农药在穿心莲中的残留量。     

气相色谱法测定土壤中有机氯农药净化条件的对比研究

研究了凝胶色谱、硅酸镁小柱和硅胶小柱三种净化方法对土壤中有机氯农药的净化效果。测定了8种有机氯混标(4种六六六和4种滴滴涕)在三种净化方法下的加标回收率,同时测定了多类型混合土壤样品在三种净化方法下的异狄氏剂和p,p’-滴滴涕的降解率。结果表明:8种有机氯混标在三种净化条件下加标回收率无显著性差异,均能满足测试要求;凝胶色谱净化液在连续40次进样后,色谱系统对异狄氏剂和p,p’-滴滴涕的降解率分别为12%和14%(均﹤15%),总降解率26%(均﹤30%);硅酸镁小柱和硅胶小柱净化液在连续10次进样后,单组分降解率和总降解率均超过15%和30%。因此,凝胶色谱是一种更适合于土壤中有机氯农药的净化方法。     

结实量对兴安落叶松和长白落叶松针叶内游离氨基酸含量的影响

研究不同种类落叶松结实量与其抗性的关系,采用柱前衍生高效液相色谱法检测分析兴安落叶松和长白落叶松在不同结实等级情况下针叶内游离氨基酸含量变化.结果表明:兴安和长白落叶松针叶内含有17种游离氨基酸,虽然苯丙氨酸在2种落叶松内均为优势氨基酸,但2种落叶松针叶内的多种与抗性相关的游离氨基酸含量存在较大差异;兴安落叶松针叶内丙氨酸、精氨酸、谷氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸和缬氨酸含量在不同结实等级间存在较大差异,长白落叶松针叶内天门冬氨酸和苯丙氨酸含量在不同结实等级间存在较大差异;兴安落叶松针叶内天门冬氨酸含量显著小于其在长白落叶松针叶内含量;当结实较少时,2种落叶松针叶内游离氨基酸总量,显著低于其他3个结实等级的游离氨基酸总量,结实较多时,针叶内游离氨基酸总量最高.说明结实量大小直接影响落叶松针叶内的资源分配,进而改变其对植食昆虫的适口性及抗性,种类间的差异对落叶松具有同样的影响.     

气相色谱-火焰光度法测定黑木耳中16种有机磷农药残留

建立了一种利用气相色谱仪检测黑木耳中16种有机磷农药残留的方法,用乙腈萃取、氮气浓缩、丙酮定容、基质标准曲线校准等简单的操作手段快速检测黑木耳中有机磷的农药残留.结果表明,该方法检出限在0.00254～0.01628 mg/kg之间,RSD值为3.1％～11.5％,添加回收率在70.79％～114.47％之间.该方法快速方便、简单准确,适用于黑木耳中有机磷农药残留的日常检测与监控.     

9种蔬菜基质中14种有机磷农药残留基质效应比较

选择9种蔬菜基质对14种有机磷农药在气相色谱-FPD上的基质效应进行了初步研究。比较了9种蔬菜基质对14种农药在0.05、0.1、0.2mg.L-13个质量浓度水平下的基质效应,通过比较,发现这9种蔬菜对14种农药均存在不同程度的基质增强效应或者基质减弱效应,基质效应的强弱和农药的浓度之间没有很强的关联,与蔬菜的种类和农药的结构、极性的强弱有关。     

不同花色玫瑰类黄酮成分及其与花色关系

以‘苦水玫瑰’‘墨红玫瑰’和‘保加利亚白玫瑰’3个不同花色的玫瑰为试材,采用CIE L^*a^*b^*表色系法测量玫瑰花色,用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术定性定量分析玫瑰花中类黄酮化合物成分与含量,运用多元线性回归方法,研究玫瑰花瓣中类黄酮成分对其花色的影响,以期为玫瑰花色形成的物质基础提供参考依据。结果表明：3种不同花色玫瑰中共检测到58种类黄酮成分,其中花青苷只有1种,为矢车菊-3-O葡萄糖苷,约占30.45%;黄酮类有24种,约占18.85%;黄酮醇类9种,约占31.89%;黄烷醇类有8种,二氢黄酮类有6种,异黄酮类有3种,查尔酮有2种,其它及多酚类物质有5种;3种不同花色玫瑰中的黄酮和黄酮醇类化合物的含量不同,‘保加利亚白玫瑰’花瓣中的占其类黄酮总量的93.85%,而‘苦水玫瑰’花瓣和‘墨红玫瑰’花瓣中的分别占其类黄酮总量的29.33%和44.08%;多元线性回归分析显示儿茶素和乔松素是影响花色的最主要因素,其含量积累会影响参数L^*、a^*