枇杷叶中熊果酸的提取工艺及含量测定研究

为探索枇杷叶中熊果酸的提取工艺和含量测定方法。以干燥的枇杷叶为原料,考察指标设为枇杷叶中熊果酸的含量,采用超声波提取法提取样品有效成分,分别考察提取溶剂、溶剂用量、以及提取次数与提取过程所用时间对提取量造成的影响。结果表明:枇杷叶中提取熊果酸效率最高的溶剂是甲醇溶液,溶剂用量为45 mL,常规提取过程所用时间是40 min,提取次数2次,甲醇-水-磷酸(90∶10∶0.05)为流动相。在上述条件下熊果酸保留时间短,基线平稳,峰形对称且无干扰,出峰情况良好,熊果酸提取率最高,含量达到0.798%。同时,用这种方法还有很多其他好处,操作过程较为简单,提取时间较少,重现性好,提取效果高,完全可以作为控制医学领域枇杷叶药材质量的一个方法。     

川牛膝和怀牛膝化学成分提取分离及含量测定研究进展

川牛膝和怀牛膝为道地药材,临床使用广泛,疗效显著,其成分三萜皂苷类、甾酮类、多糖类生物活性显著,为其发挥药效的主要物质。总结国内外公开发表的相关文献,对川牛膝和怀牛膝中三萜皂苷类、甾酮类、多糖类成分的提取分离及含量测定研究进行综述,以期为其有效成分进一步研究及开发提供参考。     

华北平原某地农田土壤重金属污染特征及来源分析

选取华北平原某地(全国重要的有色金属产业基地)作为研究区,采集377个表层土壤样品(0～20 cm),分析测定样品中Pb、Cd、Cr、As、Hg 5种重金属的含量。运用单因子指数法、内梅罗综合指数法和潜在生态风险指数法评价研究区农田土壤中重金属的污染及生态风险状况,运用因子分析的方法对研究区农田土壤中重金属元素的来源进行分析。结果表明,研究区农田土壤中Pb、Cd、As含量超过农用地土壤污染风险筛选值(GB 15168—2018)的点位占比分别为6.10%、44.30%和1.33%;基于农用地土壤污染风险筛选值,研究区农田土壤中Cd、Pb的污染等级为重度污染,As的污染等级为中度污染,Cr、Hg为安全级;基于农用地土壤污染风险筛选值,研究区农田土壤中Cd为中等生态风险,Pb、Cr、As、Hg的生态风险较低;综合潜在生态危害指数的均值为56.64,总体看研究区农田土壤处于轻微生态危害水平,其中Cd是研究区农田土壤中最主要的污染因子和生态风险因子,贡献率达80%以上;相关分析和主成分分析结果表明,研究区农田土壤中As主要来源于自然源,受成土母质的控制;Cd、Pb主要来源于人类活动中的工农业源...     

基于HPLC-MS测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素方法的优化

[目的]建立液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)同时检测牛奶和奶粉中的5种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1的方法.[方法]样品用含0.5％乙酸乙腈为提取溶剂,通过硫酸镁和氯化钠促进水-乙腈分层,经正己烷除脂净化后用液质联用技术进行检测.[结果]各黄曲霉毒素线性范围为1.0～5.0 ng/mL,确定系数(R2)均大于0.9990;牛奶加标平均回收率为77.06％～101.28％,RSD为2.38％～7.22％;奶粉加标平均回收率为57.00％～99.86％,RSD为2.00％～8.37％.[结论]该方法可同时测定牛奶和奶粉中的5种黄曲霉毒素,具有操作方便、分析速度快、选择性强、定性准确等优点,可用作牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的定量测定.     

饲料中莫昔克丁的含量测定

[目的]采用二极管阵列高效液相色谱法,建立饲料中莫昔克丁的检测方法.[方法]样品经乙腈溶液提取后,通过HLB 6cc SPE固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离;以醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 4.8)(取醋酸铵7.7 g,加水400 mL溶解后,用冰醋酸调节pH至4.8)-乙腈(400:600)为流动相;检测波长为242 nm;柱温50℃;流速为2.5 mL/min.[结果]莫昔克丁在5～100μg/mL具有良好的线性关系(R2=0.9990).检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg.样品在定量限1倍、2倍、10倍3个加标水平下的平均回收率为95.0％～105.2％,批内、批间的相对标准偏差小于10％,日间和日内变异系数均低于15％.[结论]该试验建立的HPLC法简便、灵敏、准确,可用于饲料中莫昔克丁的含量测定.     

药桑不同部位中1-脱氧野尻霉素的提取工艺优化及含量测定分析

[目的]采用高效液相色谱-荧光法测定药桑不同部位1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量.[方法]用AQC为衍生试剂进行衍生化反应,流动相为乙腈-乙酸铵(85:15),流速1.0 mL/min,进样量10μL,最大激发波长250 nm,最大发射波长为395 nm下进行荧光检测;用正交试验考察最佳提取工艺条件.[结果]通过正交试验,得到最佳提取工艺为65％乙醇、料液比1:150、超声功率150 W、提取次数2次、超声时间10 min,在最佳提取工艺下,桑叶、果实、桑枝中1-DNJ的含量分别是1.069％、0.341％、0.078％.[结论]高效液相色谱-荧光检测法操作简便、灵敏度高、准确可靠,可用于药桑不同部位的1-DNJ含量测定.     

黑龙江省主栽大豆品种脂肪,脂肪酸组份的测定及其相关性的分析

本文对１９８８￣１９９４年间，黑龙江省７个地区，６０个县市主栽的９２个大豆品种的脂肪，脂肪酸组份进行了测定，并进行了相关性的分析。结果表明：黑龙江省主栽的大豆品种脂肪含量较高。９２个品种脂肪平均含量为２０．７３％。不同大豆品种亚麻酸含量变异系数大，表明黑龙江省大豆品种间亚麻酸含量存在着较大的差异。９２个大豆品种脂肪含量与亚麻酸含量呈负相关趋势，油酸与亚油酸，亚麻酸呈极显著的负相关，亚油酸与亚麻酸呈     

木薯淀粉测定两种方法比较

采用ＤＮＳ法测定具有代表性的木薯样品，并与国际Ｂｅｒｔｒａｎｄ法测定结果比较。试测结果表明，ＤＮＳ法既可达到Ｂｅｒｔｒａｎｄ法的准确度，且操作简单、快速、节省试剂，特别适用于大批样品的分析。     

奶牛尿素中毒的分析诊断和防治

尿素即脲,一般用合成法制取,为农作物重要的氮肥,但也可作为反刍动物的饲料添加剂。在反刍动物饲料中添加尿素的主要作用是补充或平衡饲料营养成分,提高饲料的适口性和利用率。尿素中毒的发病原因主要是尿素饲料使用不当或过量使用。结合病史、临床特征和剖检变化进行诊断,必要时进行血氨测定。本病重在预防及正确利用尿素饲料,治疗方法可参用本文内容。     

3种新烟碱类杀虫剂对棉蚜的室内毒力测定及田间药效

【目的】评价氟啶虫胺腈、氟吡呋喃酮、烯啶虫胺原药以及22%氟啶虫胺腈悬浮剂、17%氟吡呋喃酮可溶液剂和5%烯啶虫胺水剂不同处理剂量对棉蚜的杀虫活性。【方法】采用浸叶法和茎叶喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。【结果】氟啶虫胺腈/氟吡呋喃酮、烯啶虫胺原药对棉蚜24 h LC₅₀分别为2.41、1.49、0.81 μg/mL;48 h LC₅₀分别为1.35、0.72、0.32 μg/mL。22%氟啶虫胺腈悬浮剂和7%氟吡呋喃酮可溶液剂对棉蚜具有很好的速效性,平均防治效果在70%以上。【结论】3种药剂均表现很好的持效性,氟啶虫胺腈、氟吡呋喃酮、烯啶虫胺可有效防治棉蚜,是棉花生产上防治棉蚜的高毒农药理想的替代药剂。