安阳市市售蔬菜农药残留现状调查

为了解安阳市城区居民食用蔬菜中农药残留状况,对安阳市常见市售蔬菜进行有机磷农药的残留检测。2011年3—4月在安阳市4个区中的4家超市、4家农贸市场各抽取7种蔬菜的,共计252份样品,采用农药快速检测法测定其中的有机磷农药残留。结果表明:2011年蔬菜农药超标率为6.35%。经过近年来对市场的综合治理,市场蔬菜农药残留得到了有效控制,农贸市场和超市的蔬菜农药超标率差异不是很大,总体上已控制到10%以下。     

超高效液相色谱法对食用菌中3种农药残留量的测定

建立了一种超高效液相色谱同时测定金针菇、香菇和平菇中吡虫啉、啶虫脒和多菌灵农药残留的方法。结果表明,3种农药在0.02~0.50 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8~0.999 9,检出限0.005 7~0.020 0 mg/kg,定量限小于0.059 mg/kg,方法平均添加回收率在97%~108%,RSD小于13%,结果较为理想,方法简单、快速、准确。     

乳化剂对樱桃谷鸭生产性能、肌肉品质和脂类代谢的影响

将540只1日龄樱桃谷鸭随机分为3组,每组6个重复,每重复30只,分别饲喂添加0(对照组)、200、400 mg·kg-1乳化剂的试验日粮,试验期为42 d,研究不同含量乳化剂对樱桃谷鸭生长性能、肌肉品质和脂类代谢的影响.结果表明:添加400 mg·kg-1乳化剂可显著降低樱桃谷鸭前期料重比(P<0.05),提高42 d体重(P<0.05);添加200 mg·kg-1乳化剂可显著降低胸肌48 h滴水损失(P<0.05),提高胸肌24 h的pH(P<0.05).与对照组和200 mg·kg-1乳化剂组相比,添加400 mg·kg-1乳化剂可显著提高血清中的甘油三酯(TG)含量(P<0.05).添加200 mg·kg-1乳化剂可显著降低血清中的低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)含量(P<0.05),添加乳化剂对血清中的高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、极低密度脂蛋白胆固醇(VLDL-C)和血清中的总胆固醇(TC)含量均无显著影响(P>0.05).结果提示,日粮中添加400 mg·kg-1乳化剂可提高樱桃谷鸭生产性能,添加200 mg·kg-1可改善胸肌肌肉品质,添加不同含量乳化剂均能不同程度改善脂类代谢.     

重组酵母菌N6076代谢产物中红色组分的制备及其GC-MS检测

[目的]探讨重组异常汉逊酵母菌N6076次生代谢产物中红色组分的制备及其GC-MS检测方法。[方法]应用薄层层析色谱方法大量制备重组异常汉逊酵母菌N6076次生代谢产物中的红色组分,通过无水乙醇溶解、GC-MS检测以及化合物结构比对,分析其类别。[结果]该红色组分为醌类化合物,在WILEY、Nist和Nbs化合物库中均未发现与其结构完全相同的化合物。[结论]该研究为所得红色组分的NMR结构鉴定及结构与生物学效应关系的研究奠定了基础。     

发酵方式对放线菌WS-22011次生代谢产物的影响

以放线菌WS-22011为研究对象,通过研究摇瓶发酵和发酵罐发酵两种不同发酵方式下WS-22011产生的次生代谢产物多样性及产量随时间变化的动态趋势,确定WS-22011最佳发酵方式及兼顾代谢产物多样性、产量的最佳发酵时间。结果表明,对于WS-22011菌株来说,在发酵罐发酵和摇瓶发酵两种发酵方式下产生的次生代谢产物及多样性基本一致,两种发酵方式均可以保证次生代谢产物的多样性和产量,但次生代谢产物最大总产量出现的时间有所差异,从节约时间及成本考虑,可首选发酵罐发酵;而如果需得到所有的次生代谢产物,则首选摇瓶发酵,且发酵时间需适当延长。通过制备分离得到了4个具有较高活性的化合物,LC-MS分析结果表明为碰撞霉素。     

黄瓜中4种氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了同时测定黄瓜中涕灭威砜、残杀威、异丙威、仲丁威4种氨基甲酸酯农药的高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)测定方法.样品经乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明,4种氨基甲酸酯农药在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9976,加标回收率为90.2％～105.1％,相对标准偏差为1.9％～6.1％.该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求.     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中3种β-兴奋剂

建立了饲料中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品经0.2 mol/L磷酸-甲醇(20∶80,V/V)提取后,用MCX固相萃取柱净化,以甲酸-乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明,3种β-兴奋剂在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数≥0.995,加标回收率为86.9％～93.1％,相对标准偏差为3.9％～8.1％.该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足3种β-兴奋剂残留分析的要求.     

出口白菜花使用农药的风险分析和关键控制点透视

介绍了白菜花使用农药的HACCP原则,剖析了白菜花产区常用的重要农药使用现状及风险情况,对农药的风险分析及关键控制点进行了透视。     

糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中21种农药残留

建立果蔬21种农药残留的QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法.样品经QuEChERS方法提取和净化,以Agilent Extend-C18色谱柱(2.1×100 mm,3.5μm)进行分离,采用电喷雾电离、正离子多反应检测模式检测,外标法定量.21种农药的浓度为0.005-0.500 mg·L-1时,相关系数均>0.9956;磺酰唑草酮和炔草酸检出限(S/N≥3)为4μg·kg-1,定量限(S/N≥10)为12.0μg·kg-1,其它待测物的检出限均为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1;平均回收率为67.7%-105.1%,相对标准偏差为2.8%-13.2%(n=6).