高效液相色谱串联质谱法检测白术中井冈霉素残留

建立井冈霉素在白术中残留量的液相色谱-质谱法检测方法。使用90%甲醇水溶液提取,用HLBSPE小柱进行净化,采用液相色谱-质谱法进行测定。结果表明,在液相条件下,井冈霉素的保留时间为0.7min左右,在白术鲜样、干样和植株基质中,当井冈霉素进样浓度为0.01~1.00mg·L^-1时,MS响应值与进样浓度呈线性关系,相关系数r分别为0.9999、0.9997、1.0000,井冈霉素的最小检测量为1.0×10^-10g,井冈霉素在白术植株、鲜样和干样中最低检出浓度均为0.05mg·kg^-1,当井冈霉素添加浓度为0.05~2.00mg·kg^-1,井冈霉素于白术植株中的回收率为85.5%~107.2%,相对标准偏差最大为7.2%,井冈霉素于白术鲜样中的平均回收率为95.4%~110.0%,相对标准偏差最大为5.9%,于白术干样中的平均回收率为82.4%~98.7%,相对标准偏差最大为8.1%。该方法灵敏度和准确度高,检测限低,能满足井冈霉素在白术植株、鲜样和干样残留量的检测。     

微卫星DNA标记在家兔遗传育种中的应用

微卫星DNA是一类由1～6个核苷酸为重复单元而形成的串联重复序列,由于它具有含量丰富、多态性高、共显性等优点.而广泛应用于鉴定亲缘关系、构建遗传图谱、数量性状位点(QTL)定位、遗传多样性估计、标记辅助选择等方面.本文就微卫星标记在家兔遗传育种中的应用进行概述.     

硒、维生素B1对雏鸡串珠镰刀菌素中毒的影响

用含有串珠镰刀菌素７６．９８ｍｇ／ｋｇ的饲料饲喂１０日龄雏鸡，引起中毒和７０％的雏鸡死亡，全血ＧＳＨ－Ｐｘ，血浆ＧＯＴ、ＧＰＴ、ＡＫＰ，丙酮酸，钾，钠均发生变化，加入０．２ｍｇ／ｋｇ亚硒酸钠，死亡率降为４６．６７％，细胞膜损害较轻。加入２０ｍｇ／ｋｇ维生素Ｂ１，死亡率降为５０％，心肌线粒体数量增加，结果表明，补充硒和维生素Ｂ１可减轻串珠镰刀菌素对雏鸡的毒性。     

牛奶中吡利霉素残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了牛奶中吡利霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。液相色谱条件为:色谱柱为Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液(30∶70,V/V),柱温为30℃,流速为0.2 mL/min,进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比(m/z)为411.5>112.0,411.5>363.4。以吡利霉素的同分异构体异吡利霉素作内标,内标法定量。结果表明:吡利霉素的线性范围为20~400 ng/mL,相关系数R2=0.999 9;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5ng/mL;从50、100和150 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为90.4%~104.3%(n=6),批内、批间RSD均小于5%。     

UPLC-MS/MS快速测定貉组织中4种硝基呋喃代谢物残留量的研究

为了解皮用貉子胴体中硝基呋喃类药物残留情况,建立貉组织中硝基呋喃代谢物残留量准确、快速测定的超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS),采用貉子肌肉样品,在酸性条件下,经60℃高温衍生1h,调节pH值7～8后用乙酸乙酯提取,水浴浓缩后,经正己烷除脂净化,由超高效液相色谱-串联质谱仪在正离子模式下检测,内标法定量.结果表明:4种硝基呋喃代谢物在0.25～50 μg/kg范围内线性良好,相关系数r＞0.999.貉肌肉组织中4种硝基呋喃代谢物检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.25 μg/kg.在0.25～2 μg/kg范围内的四个添加水平4种硝基呋喃代谢物的回收率为89.7％～108％,相对标准偏差为1.32％～10.5％(n=6).说明该方法操作简单,灵敏度高、准确性好,适用于貉组织中硝基呋喃类代谢物残留的检测.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中64种农药残留

[目的]建立黄瓜中64种农药残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱法.[方法]通过运用快速高效的QuEChERS方法对黄瓜样品进行提取净化,采用0.01％甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正离子多反应监测分段扫描对黄瓜中64种农药进行分析检测.[结果]64种农药在0.01～0.12 mg/L线性关系良好,标准曲线的相关系数(r)均在0.997以上;加标回收率在70.1％～105.5％,相对标准偏差(RSD)<10％(n=6),检出限(LOD)在0.006～0.133μg/kg,定量限(LOQ)在0.020～1.060μg/kg.[结论]该检测方法精密度满足要求、重现性好、灵敏度高、准确度好,适合于黄瓜样品的多种农药残留检测.     

SPE-HPLC-MS/MS法测定人参及土壤中氟硅唑的残留及风险评估

【目的】明确人参和土壤中氟硅唑的残留量,并对可能产生的膳食风险进行评估,以确保人参产品的质量安全.【方法】在集安市和抚松县进行2年试验,采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定了400 g·L-1氟硅唑乳油在人参根及土壤中的残留消解及最终残留量,并采用风险商值法对人参中氟硅唑可能产生的膳食风险进行了评估.【结果和结论】施药剂量为90 g·hm-2(以有效成分计)时,氟硅唑在人参根和土壤中的降解半衰期分别为7.85~9.94和5.59~7.13 d.施药剂量为60~90 g·hm-2时,施药后35 d氟硅唑在人参根和土壤中的残留量分别小于0.043 3和0.037 5 mg·kg-1.风险商值为4.59×10-5,风险较低,处于安全水平.建议我国在人参中氟硅唑的最大残留限量值可暂定为0.05 mg·kg-1,安全间隔期为35 d.     

串联式混合动力拖拉机驱动系设计

针对传统拖拉机存在变速器结构复杂、传动效率低、高油耗、高排放等问题,提出一种基于犁耕工况下串联式混合动力拖拉机驱动系设计方法,包括确定传动方案、匹配牵引电动机和主能源功率参数及设计变速器挡位和辅助能源参数等。基于提出的设计方法,以东方红1804拖拉机为研究对象,对其串联混合动力驱动系主要参数进行了设计计算,分析了其牵引性能,结果表明:混合动力拖拉机特性曲线在有效牵引力范围内完全覆盖原拖拉机的工作特性场,且牵引效率较高;发动机同机械传动装置解耦,等效燃油消耗率平均降低了2.64%;变速器结构得到较大简化,传动效率较高;变速器速比设置合理,可满足拖拉机不同作业工况下对负载的需求,同时实现了无级变速。该研究为混合动力拖拉机能量管理策略、换挡规律及控制系统的设计提供了理论依据。     

38%唑醚·啶酰菌悬浮剂在草莓和土壤中的残留及消解动态

为评价38%唑醚·啶酰菌悬浮剂 (有效成分质量分数:12.8%吡唑醚菌酯,25.2%啶酰菌胺) 在农产品和环境中的安全性,于2015年和2016年在中国北京及山东分别进行了该药剂在草莓及土壤中的残留及消解动态试验,建立了同时测定草莓及土壤中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,电喷雾多反应监测模式HPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在草莓和土壤中添加0.015~3.0 mg/kg吡唑醚菌酯,平均回收率分别为97%~107%和94%~106%,相对标准偏差 (RSD) 分别为1.8%~3.9%和2.2%~4.1%,定量限 (LOQ) 为0.015 mg/kg;添加0.03~6.0 mg/kg啶酰菌胺,平均回收率分别为90%~101%和92%~97%,RSD为4.6%~13%和2.9%~14%,LOQ为0.03 mg/kg。田间试验结果表明,吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在草莓和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,在草莓中的半衰期分别为4.8~6.0 d和5.1~11 d,在土壤中为3.4~10.0和3.4~6.0 d。采用38% 唑醚·啶酰菌悬浮剂,分别按有效成分228和342 g/hm2于草莓幼果期施药,最多施药 4 次,采样时间距离最后一次施药的间隔时间为3、5、7 d。吡唑醚菌酯在草莓中的最大残留量为 0.13 mg/kg,低于欧盟规定的最大残留限量 (MRL)(0.5 mg/kg);啶酰菌胺在草莓中的最大残留量为 0.78 mg/kg,低于中国的 MRL值 (3.0 mg/kg)。建议38%唑醚·啶酰菌悬浮剂在草莓上的安全间隔期为3 d,试验结果为农药在草莓中的安全使用和农产品的食用安全提供了数据支持。     

高效液相色谱-串联质谱法测定多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

建立了高效、快速、灵敏的测定甘蓝及土壤中多杀菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,并研究了多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。样品用乙腈提取,经 N -丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后用HPLC-MS/MS检测分析。该方法对甘蓝和土壤中多杀菌素的检出限(LOD)为6×10-12 g,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg;在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,多杀菌素在甘蓝中的平均回收率为87% ~95%,相对标准偏差(RSD)为6% ~10%,在土壤中的平均回收率为86% ~100%, RSD 为4% ~8%。2011年北京、安徽和湖南 3地的消解动态研究结果表明,多杀菌素在甘蓝和土壤中的消解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为0.83~1.16 d和0.88~1.17 d。2011年和2012年的最终残留试验结果表明,在推荐剂量和1.5倍推荐剂量(有效成分26.25 和39.38 g/hm2)下,在甘蓝长至成果的1/2大小时施药2~3次,距末次药后1 d时甘蓝中多杀菌素的残留量远低于我国制定的最大残留限量(MRL)标准2.0 mg/kg。