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经鼻小柱、鼻中隔、蝶窦入路行鞍内肿瘤切除术6例的结果表明:经鼻小柱、鼻中隔、蝶窦入路不但可避免唇下入路的某些并发症,且手术疗效一致。指出磁共振成像在垂体微腺瘤的定位诊断与指导肿瘤切除中具有重要价值,倡导神经外科与鼻喉科密切合作。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中喹赛多,样品经乙酸乙酯提取,经PEP固相萃取柱净化、富集,以乙腈/甲醇(3∶11)-0.1%甲酸水为流动相,经岛津Inertsil ODS-3柱(3μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果表明,PEP固相萃取柱具有较好的回收率,喹赛多的检出限为0.01μg/g,定量限为0.04μg/g,在0.384、0.960、1.920μg 3个加标水平下回收率分别为136.0%、116.0%、62.6%。该法灵敏度高、重复性好,可满足牛奶样品中喹赛多残留的测定。 相似文献
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利用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)技术建立液态乳中壬基酚(nonylphenol,NP)的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗 相似文献
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建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH_2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH_2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定火龙果中多菌灵的检测方法。结果表明,检出限(S/N=3)为0.004 mg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.013 mg/kg,多菌灵含量在0.02~1.00μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。添加量为0.02~0.20 mg/kg时,平均回收率在80.6%~85.5%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等特点,适合火龙果中多菌灵检测分析。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱法检测猪肉中21种磺胺类药物残留的检测方法。猪肉样品经90%乙腈水溶液提取,Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用ZORBAX SB-C18 (3.0×100 mm,1.8 μm)色谱柱,0.1%的甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,利用含有保留时间、母离子和子离子精确分子量等信息的数据库进行定性,以一级质谱全扫描母离子的峰面积进行定量分析。21种磺胺类药物在最优化条件下分离良好,2~200 ng/mL质量浓度范围内线性回归关系良好(线性相关系数r≥0.99)。21种磺胺类药物的平均回收率为63.5%~94.2%,相对标准偏差为3.8%~10.8%。本方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于猪肉中的21种磺胺类药物残留的筛查测定。 相似文献
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甲烷氧化菌素是甲烷氧化菌分泌的能够捕获铜的一种生物螯合剂。研究了Cu2+在甲烷、甲醇作为碳源时,对甲烷氧化菌细胞浓度和甲烷氧化菌素发酵产量的影响;采用大孔树脂法及大孔树脂—固相萃取混合法纯化甲烷氧化菌素,探索固相萃取的条件,并通过HPLC分析其样品的纯度。结果表明,随着Cu2+浓度的增加,甲烷氧化菌细胞的生长速率有很大的提高,而甲烷氧化菌素的产量降低。大孔树脂和固相萃取法能够纯化甲烷氧化菌素。并且固相萃取法的洗脱体系为甲醇—水,洗脱梯度为60%。 相似文献
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水产品中河鲀毒素的高效液相紫外测定法 总被引:1,自引:0,他引:1
以鲀科鱼类为研究材料,采用超声波法提取,C18-WCX联用固相萃取纯化,使用高效液相色谱紫外检测方法测定水产品中河鲀毒素含量,通过探索提取方法和色谱条件对检测结果的影响,并确定和优化色谱分离和紫外检测条件,建立了一种高效液相紫外检测测定水产品中河鲀毒素的方法。该检测方法稳定性好,可操作性强,加标回收率在75%~82%之间,相对标准偏差小于15%,检出限达到0.02mg/kg。与现行河鲀毒素检测方法相比,该方法具有对仪器要求低、操作简便的特点,易于推广应用。 相似文献