气相和液相色谱法在氟苯尼考残留检测中的应用进展

气相和液相色谱法常用于检测氟苯尼考在动物产品和环境样品中的残留水平。本文比较了气相色谱和液相色谱检测氟苯尼考的优缺点,同时重点对动物产品和养殖场相关环境样品中氟苯尼考的提取和净化方法进行了比较分析。不同类型样品前处理方法有不同,乙腈是良好的蛋白沉淀剂,有助于动物产品的纯化;环境样品的前处理比动物产品更复杂,色谱串联质谱能够有效提高其检测效率。本文旨在归纳氟苯尼考的残留检测的色谱方法,为动物类食品安全和氟苯尼考环境风险评估提供参考。     

喹胺醇在鸡组织的消除及残留研究

以鸡为靶动物,多次口服(50 mg/kg,每12 h 1次,连续6次)喹胺醇,测定其在肝脏、肾脏及肌肉中的残留.用乙腈-乙酸乙酯(3/2,V/V)提取组织中的药物,反相高效色谱法测定组织中喹胺醇的浓度.色谱条件:C18-ODS柱(25 ㎝×4 .6),流动相为乙腈:水(2/3,V/V);流速1.0 ml/min,紫外检测波长为334 nm.鸡多次口服喹胺醇,于第6次给药后在肝脏、肾脏、肌肉药物的消除半衰期为5.91、6.489、5.727 h.若规定组织中喹胺醇浓度最高残留限量为1ng/g可食用,则休药期应为2天.     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留

建立了高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留的方法.鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解.用Lichrospher C1s柱,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1％三乙胺)(35:65,v/v)为流动相,在激发波长224 nm、发射波长285 nm处用荧光检测器检测.氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.99 97和0.999 8.当添加水平氟苯尼考为15～500μg/kg、氟苯尼考胺为5～500 μg/kg时,该方法平均回收率分别为87.41％～92.29％和89.01％～95.15％,相对标准偏差分别为3.51％～5.36％和4.28％～5.72％;检测限分别为1.5 μg/kg和0.5 μg/kg(S/N=3);定量限分别为5μg/kg和2 μg/kg(S/N=10).该方法简便、快速、灵敏度高,可同时检测鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留.     

啤酒糟发酵产高蛋白饲料菌种的配伍

以啤酒糟为主要原料,采用多菌种混合固态发酵生产蛋白饲料,并通过菌种的配伍实验对发酵产蛋白饲料菌种的组合进行优化,试验结果表明:挑选的8株菌都能在以啤酒糟为唯一底物的平板上生长,并且菌种最佳组合为固氮菌、白地霉、绿色木霉、啤酒酵母、热带假丝酵母等5株菌,其发酵后的蛋白质含量为31.45%,粗蛋白为39.22%,无机氮转化率为56.42%。     

保护性耕作对黄土旱塬玉米土壤呼吸及微生物数量的影响

研究了实施保护性耕作10年后秸秆还田和免耕对土壤可培养微生物数量和CO2释放的影响,采用LI COR 6400 09土壤气室连接红外线气体分析仪测定了玉米（Zea mays cv.Zhongdan No.2）土壤呼吸速率,采用平板涂抹计数法测定了根际土壤细菌、真菌和放线菌数量。结果表明,免耕和秸秆还田处理玉米花期土壤呼吸速率降低了8.3%和7.8%,玉米收获期土壤呼吸速率降低了15.5%和13.6%;土壤10 cm处地温与土壤呼吸速率变化趋势一致,且在传统耕作处理下最高;与传统耕作相比,免耕和秸秆还田不同程度地增加了根际土壤细菌、真菌和放线菌的数量,但各类微生物数量之间的比例恒定;土壤呼吸速率与3类根际土壤微生物的数量呈负相关,但不显著。可利用免耕和秸秆还田提高黄土旱塬土壤碳库贮量。     

高效液相色谱法检测牛乳中的磺胺类药残留量

为建立HPLC法测定牛奶中磺胺类药残留量的方法。样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液浓缩,以乙腈-水(体积比为1∶1)为流动相进行高效液相色谱分析。结果表明4种磺胺类药分离效果良好,平均回收率范围81.6%～95.8%,相对标准偏差为1.5%～4.2%,最低检出限达1.0～2.0ng/mL。可见该检测法具有灵敏、准确、精密、无杂质干扰等优点。     

双烯雌酚残留检测方法研究进展

双烯雌酚是一种人工合成的雌激素,因其残留对人体有明显的毒害,故而其在相关动物性产品中的残留受到世界各国的共同关注。目前,双烯雌酚残留检测方法主为仪器分析法,但其繁琐的分析步骤不适合药物的及时监控,而免疫学分析方法以其耗费低、特异强、灵敏高等优点,可作为兽药残留的筛选方法,因而具有广阔的应用前景。     

"黑麦草-水稻"草田轮作系统研究Ⅶ黑麦草残留物的田间分解及营养元素的释放动态

采用尼龙网袋分解法,将一定量的黑麦草根系和地上留茬(统称黑麦草残留物)置于田间耕作层令其自然分解,分别于埋设后11,39,70,109,161和244 d收集尼龙网袋内的样品,洗净,烘干,称重后用于分析全量N、P、K、Ca、Mg、Mn和Fe的含量.结果表明,黑麦草残留物在大田中通过生物降解,将养分释放到土壤中,在后作水稻的生长发育过程中,分解初期的释放量较高,埋设10 d后黑麦草残留物样品中近90%的Ca和37%～50%的C、N、P、K和Fe被释放,Mn和Mg则只有0.4%～13.4%被释放.在早稻生长过程中黑麦草残留物有74.9%被分解,C、N、Mn和Mg的矿化率均在80%以下,表现出一定的缓释效应.晚稻收获时各养分的释放率达到92%～99%.理论上黑麦草根系可以为0～20 cm土层贡献有机质、N、P、K、Fe、Mn、Mg和Ca分别达到865.42 g/kg,26.92 g/kg,1.75 g/kg,23.83 g/kg,2 741 mg/kg,75 mg/kg,162 mg/kg和46 mg/kg.     

玉米渣(含亚硫酸)作饲料的毒性病理学研究

试验表明,猪和乳牛用玉米渣(每公斤湿重含亚硫酸156.78±31.46mg)代替50％标准日粮分别喂饲214天和4个月,可出现与自然病例一致的病变。其特征为胃肠道发生慢性卡他性炎,脾白髓组织萎缩,脾与淋巴结含铁血黄素沉着,肾小管扩张,肝细胞变性,猪有灰质脑软化。揭示这些变化为家畜饲喂残留亚硫酸的玉米渣所引起的慢性中毒提供诊断依据。用添加0.35％HSO_3-的日粮喂猪和小鼠的阳性对照试验表明,玉米渣对动物所产生的上述病变,是由其中残留的亚硫酸所致。     

牛奶中土霉素残留检测方法改进及临床消除规律探究

试验对牛奶中的土霉素残留检测方法进行了改进,并采用改进后的方法对牛奶中土霉素的临床消除情况进行了探究。样品前处理过程中,选取0.1mol/LNa₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取牛奶中的土霉素,正己烷除脂及HLB固相萃取柱净化浓缩。釆用Symmetry Shield RPC18(250mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈和0.048%的磷酸溶液(pH2.5)为流动相,采用梯度洗脱的方式对样品进行分析。方法改进后,土霉素的出峰时间为6.5min,峰形尖锐,与样品中的杂质峰分离良好。土霉素标准溶液在5~2000μg/kg范围内线性关系良好,标准曲线R²=0.9999;牛奶中土霉素在10、20、100μg/kg3组浓度的加标回收率分别为87.9%、90.5%和87.8%,批内变异系数范围为2.2%~5.8%,批间变异系数范围为4.0%~5.1%。土霉素在牛奶中的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,适用于研究土霉素在牛奶中的残留消除规律。选取了29头产后患有子宫内膜炎的奶牛,分成4个不同剂量组(2、3、4和5g),通过子宫内灌注土霉素的方式进行治疗,然后采用优化后的方法检测牛奶中残留的土霉素。结果发现,4g及以下剂量组给药72h后,牛奶中的土霉素可以消除至残留限量以下;而当给药剂量达到5g时,72h后牛奶中的土霉素未消除至残留限量以下,因此不建议采用5g及以上剂量灌注病牛子宫。