固相萃取-气相色谱法检测烟叶中18种有机氯类杀虫剂残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱法检测烟草中18种有机氯类杀虫剂多残留检测分析方法。[方法]烟草样品经正己烷超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行有机氯类杀虫剂残留检测。[结果]在0.05～0.50μg/g浓度范围内,18种有机氯类杀虫剂的线性关系良好,回收率在81.82%～101.50%,相对标准偏差为1.95%～4.56%(n=6),检测限均为0.01μg/g。[结论]该方法灵敏、快速、简便,适用于烟叶中有机氯类杀虫剂多残留分析。     

罗勒子挥发油成分及抗氧化活性分析

[目的]研究新疆和田罗勒子挥发油的化学成分和抗氧化活性。[方法]采用挥发油提取器对罗勒子挥发油进行提取,用GC-MS联用仪进行测定,并结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对含量,并通过研究罗勒子提取物的清除DPPH.自由基能力来探索其抗氧化活性。[结果]共分离出65种成分,确认了其中的60种成分,占挥发油总成分的92.59%。其中主要成分为亚麻油酸(13.83%)、正棕榈酸(13.80%)、长叶薄荷酮(8.31%)和反式斯巴醇(6.72%)等;利用水蒸气蒸馏所提取的新疆和田产罗勒子中的挥发油具有较好的清除DPPH.自由基的作用。[结论]新疆和田产罗勒子挥发油中醇、酮类化合物含量较多,酸、烯类化合物次之,且其挥发油具有一定清除DPPH.自由基能力。     

石韦浸膏动态逆流提取及其在卷烟中的应用研究

采用正交设计试验优化石韦的动态逆流提取工艺,利用气相色谱-质谱联用技术对提取物进行分析,测定其百分含量。确定石韦动态逆流提取的最佳工艺条件是提取溶剂为50%乙醇、原料溶剂质量比1∶12、提取温度75℃、提取时间为2 h;此工艺条件的浸膏得率为16.7%。气相色谱-质谱联用技术共鉴定出74种成分,其中主要成分为3-甲氧基苯甲醛、苯酚、4-乙烯基-2-甲基-苯酚、异芒果苷、7,3,4-三甲基-榭皮黄酮、木樨草素等,它们的总含量为67.59%。通过卷烟加香试验发现,石韦浸膏具有明显增加烟气甜润度、协调香气、细腻烟气、干净口腔等功效。     

桃儿七挥发油成分的GC-MS质谱分析

[目的]对桃儿七挥发油化学成分进行GC-MS质谱分析。[方法]采用超声-索氏抽提组合法提取桃儿七中挥发油化学成分,并采用气相色谱-质谱联用技术结合计算机标准谱库检索对其化学成分进行分析,结合质谱数据库NIST2008对分离的化合物进行结构鉴定,并通过总离子流色谱图的面积归一化法计算各成分的相对含量。[结果]初步确认出其中48种化合物的可能结构,有32个化合物与质谱数据库匹配度较高,占桃儿七挥发油成分的66.66%。其中胺类5种,占挥发油含量的1.16%;酸类6种,占挥发油含量的6.04%;醇类5种,占挥发油含量的6.55%;酯类9种,占挥发油含量的38.82%;酮类4种占挥发油含量的10.09%。[结论]分析桃儿七挥发油的化学成分有助于发现桃儿七挥发油的特征性成分,为针对性地提取分离挥发油中的化合物提供参考。     

毛竹精油和正己烷提取物的GC-MS分析(英文)

[目的]分析毛竹精油和正己烷提取物的化学组分和得率,寻找潜在价值的活性化合物。[方法]水蒸气蒸馏和正己烷超声波辅助分别提取4个不同竹龄毛竹精油和正己烷提取物,并进行气相色谱/质谱(GC/MS)分析。[结果]结果表明柏木醇(46.39%)是7年毛竹中部精油的第一主要挥发性成分;邻苯二甲酸二丁酯(59.46%)是3年毛竹中部正己烷提取物的第一主要挥发性成分;毛竹正己烷提取物得率高于精油得率。[结论]柏木醇是一种具有潜在价值的活性化合物     

紫海胆黄脂肪酸的气相色谱-质谱分析

为了了解紫海胆黄中脂肪酸的组成,采用Bligh-Dyer提取法对样品中脂肪油进行提取,甲酯化后利用气相色谱-质谱联用仪进行分析测定。结果发现,从紫海胆黄中共鉴定出14种脂肪酸,饱和脂肪酸6种,相对百分含量占总检出量的32.89%;不饱和脂肪酸8种,相对百分含量占总检出量的67.11%,其中,5,8,11,14,17-二十碳五烯酸(EPA)和4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸(DHA)的相对百分含量分别为12.73%和1.21%。     

加速溶剂萃取GC-NCI-MS法测定糙米中氯硝胺残留量

[目的]建立一种采用加速溶剂萃取和气相色谱-质谱测定糙米中氯硝胺残留量的分析方法。[方法]试样采用丙酮-正己烷(体积比1∶2)萃取,中性氧化铝固相萃取小柱净化。用HP-FFAP石英毛细管柱程序升温分离,GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)测定,外标法定量。并对提取溶剂、萃取温度、不同冲洗体积、静态萃取时间和循环次数等试验条件进行优化。[结果]当添加水平为1、2、10、20、100μg/kg时,方法回收率为93.6%～102.8%,相对标准偏差为2.2%～6.2%,检出限是1μg/kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证,加速溶剂萃取法和固相萃取技术净化糙米中氯硝胺减少了分析时间和溶剂消耗。[结论]试验成功建立了GC-NC-MS的选择离子监测的测定方法测定糙米中氯硝胺残留量,有效地减少基质杂质对分析灵敏度和方法检出限的影响,提高了检测方法的特异性。     

昆虫触角感受器电位的研究进展

介绍了昆虫化学通讯中触角感受器电位的研究进展及其局限性,对解决相关试验中遇到的问题具有一定的参考价值,以期为揭示触角感受器与行为反应之间的关系奠定基础。     

一株生防木霉菌的农药降解特性

从实验室保存的9株生防木霉菌中筛选出一株具有农药降解作用的木霉菌株Q3,该菌能够以100 mg/L高效氯氰菊酯、毒死蜱和吡虫啉为唯一碳源生长,7天的降解率分别达到90.43%、86.71%和78.81%;采用蔬菜大棚田间试验方法并利用气相色谱仪检测了高效氯氰菊酯和毒死蜱在油菜中的残留动态。结果表明,木霉菌Q3能够显著降低油菜中的农药残留,17天后高效氯氰菊酯和毒死蜱的降解率分别达到45.54%和72.58%。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的有机磷农药

[目的]建立水中有机磷农药的测定方法。[方法]使用气质联用仪对样品进行质谱定性,气相色谱(PTD检测器)定量,试验不同的萃取方法及水样的酸碱度对回收率的影响,并对不同净化柱的净化效果进行对比。[结果]该研究降低了水样假阳性的检出率,平均回收率控制在80.0%～100.0%,检出限小于5.0 ng/L。[结论]该研究为地下水样品有机磷农药残留的定性定量检测提供了一套实用的方法。