高效液相色谱法测定二甲基半胱胺截短侧耳素的研究

建立了以高效液相色谱法测定盐酸沃尼妙林关键中间体二甲基半胱胺截短侧耳素含量的检测方法。色谱条件为SepaxC18色谱柱(150×4.6mm,3μm)流动相为乙腈-磷酸缓冲液(pH2.5)(V/V= 40∶60), 流速为1ml/min,检测波长为205nm。 并对该检测方法进行了系统适用性、线性、精密度、重现性稳定性、检测限、定量限以及回收率的考察,结果均良好,可以用于盐酸沃尼妙林关键中间体的含量检测。     

犬血浆中非罗考昔高效液相色谱检测方法的建立

建立测定犬血浆中非罗考昔含量的高效液相色谱方法。以蛋白沉淀法处理血样,流动相为乙腈∶0.025%三氟乙酸(V∶V)=51∶49,检测波长为290 nm,柱温35℃,流速为1 mL/min,进样量为50μL,经ZORBAX Stable Bond-C₁₈(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱分离,进行色谱分析。结果显示,本方法专属性良好,非罗考昔的血浆浓度在0.05～4.00μg/mL内线性关系良好,检测限为0.025μg/mL,定量限为0.050μg/mL,验证样品的回收率为81.81%～114.26%,批内变异系数在7.74%以下,批间平均变异系数在11.68%以下。本方法简单、准确、快速,可用于犬血浆中非罗考昔的检测分析以及该药物的药动学和相对生物利用度等研究。     

超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质

[目的]采用超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质。[方法]卷烟主流烟气中的酚类用剑桥滤片捕集,然后用自主设计的新型样品前处理装置以1%乙酸超声提取,萃取液采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以1%乙酸(内含0.01 mol/Lβ-CD)和70%乙腈(内含1%乙酸和0.01 mol/Lβ-CD)为流动相进行梯度洗脱,卷烟主流烟气中的主要7种酚类物质在5.0 min内可达到基线分离。[结果]采用新的样品前处理装置可以有效简化前处理步骤,提高分析效率;7种酚类物质在浓度为0.02~25.00μg/mL时具有较好的线性关系,线性相关系数0.999 00;检出限为2.5~6.5μg/L;在不同添加水平下,平均回收率为93.8%~98.5%,日内精密度和日间精密度考察均小于5%,具有较好的重复性。[结论]该方法能较好地应用于卷烟主流烟气中7种酚类物质的测定。     

氟佐隆在牛组织中残留消除规律的研究

为研究氟佐隆在牛组织中的残留消除规律,1.5 mg/kg体重氟佐隆皮下注射干奶期荷斯坦奶牛,分别于用药后2周、6周、8周、10周、12周和16周用高效液相色谱法(HPLC)检测牛肌肉、肝脏、肾脏和不同部位脂肪中氟佐隆的残留量。HPLC方法的检测限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.08 mg/kg。结果表明,氟佐隆残留消除速度较慢,在脂肪组织中的残留量远高于其他组织。氟佐隆在组织中的残留量:脂肪>肝脏>肾脏>肌肉。肌肉中残留量在用药后8周达到峰值,12周后低于检测限;肝脏和肾脏中残留水平在用药后10周达到峰值,16周后接近或低于检测限;脂肪组织中10周后达到峰值,16周后仍高于检测限。皮下、腹部和肾脏脂肪中的残留量没有明显差异(P>0.05)。1.5 mg/kg体重皮下给药后氟佐隆在牛组织中的残留量均不超过JECFA规定的残留限量。     

HPLC法检测保健食品中大蒜素的含量

选取固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,考察了提取溶剂、乙醇体积分数、提取温度、色谱柱对检测结果的影响,建立了高效液相色谱法测定保健食品中大蒜素主要功效成分二烯丙基三硫醚(diallyl trisulfide,DATS)、二烯丙基二硫醚(diallyl disulfide,DADS)的检测方法。试样以无水乙醇超声提取,经C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离;流动相为V(乙腈)∶V(水)=68∶32;流速1.0 mL.min-1;紫外检测波长240 nm;检出限DATS 2.0 mg.kg-1,DADS 1.5 mg.kg-1。大蒜素浓度在6.26～6 262.24 mg.kg-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999),分别对固体类、液体类、半固体类样品进行高低两水平添标回收试验,平均回收率DATS为97.6%～105.8%,DADS的回收率为95.3%～105.4%。重复性变异系数1.5%～2.7%,再现性变异系数3.8%～5.6%。同时将HPLC与GC分析相比较,结果无显著性差异。该方法简便快速,准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测。     

小蓟中绿原酸的UPLC分析

采用超高效液相色谱法(UPLC)测定小蓟(Cephdanoplos segetum)中绿原酸含量.其中色谱柱为Acquity-BEH C18(50×2.5 mm,1.7 μm);流动相A和B分别为甲醇和0.1％(V/V)磷酸-水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min;柱温30℃;进样量5.0μL;检测5.0 min;检测波长327 nm.在该色谱条件下,小蓟中的绿原酸无干扰峰,含量在5.0～60.0 μg/mL范围内具有良好的线性关系,精密度、重复性和稳定性试验结果的RSD分别为0.79％、2.70％和2.52％,平均回收率达101.0％.汉中小蓟中的绿原酸含量为2.15±0.06mg/g.色谱方法快速、简便、稳定、可靠,为小蓟及其他植物材料中绿原酸的含量分析提供了参考.     

宜宾油樟营养器官精油主成分分析

宜宾油樟根茎叶均富含精油,是一种重要的经济树种。采用气相色谱-质谱联用技术对宜宾油樟叶、茎、根的精油主成分进行了分析。结果发现,宜宾油樟叶和茎的精油主成分都是1,8-桉叶油素,其中叶油中1,8-桉叶油素相对含量为60.81%,高于其他地区的油樟叶油;茎油的1,8-桉叶油素相对含量高达95%以上;根精油主成分是黄樟油素,相对含量达到93.18%。依据叶精油主成分,宜宾油樟被鉴定为1,8-桉叶油素化学型。叶精油还含有β-水芹烯和α-萜品醇,含量分别为13.27%、12.90%,因此叶精油化学成分种类比茎和根丰富。本研究结果将为宜宾油樟资源的合理、有效利用提供重要参考。     

饲料中有机氯农药残留检测方法的研究

本实验建立了饲料中有机氯农药(OCPs)残留的气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)分析方法。试样经丙酮提取,硅胶层析柱净化后,用GC-μECD测定其中农药残留量。有机氯农药浓度在5.00～500.00ng/mLp,p’-DDD相关系数除为0.9960外,其余均大于0.998,线性关系良好;检测限除o,p’-DDT和p,p’-DDT为10μg/kg外,其余农药为5μg/kg;添加有机氯农药50μg/kg水平时回收率为77.1%～113.4%,添加200μg/kg时回收率为75.8%～107.3%;相对标准偏差为2.3%～11.1%。本方法对饲料中有机氯农药残留分析结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定克林霉素含量

本实验建立了一种快速检测克林霉素HPLC，用反相C18柱分离克林霉，用乙酰胺做内标，在UV205mm条件下，用乙腈－磷酸盐缓冲液－四氢呋喃（V：V：V＝29：70：1）作流动相测定克林霉素含量。结果表明：标准曲线范围在0.05-40mg/mL回归方程为Y＝0.6547X-0.0034(R^3=0.9992）。