高效液相色谱法测定饲料添加剂吡咯喹啉醌二钠含量

建立了饲料添加剂吡咯喹啉醌二钠的高效液相色谱测定方法.试样采用稀释液进行超声辅助萃取,XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上分离,用乙腈/盐溶液作为流动相进行等度洗脱,光电二极管阵列检测器进行检测.结果表明,吡咯喹啉醌二钠在13.0 mg/L～520 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为...     

高效液相色谱法测定大豆胚轴中单糖链大豆皂甙的含量

大豆皂甙具有多种药理作用,而对大豆制品中各类皂甙的定量分析是研究大豆皂甙药理作用的基础.采用高效液相色谱-差示折光(HPLC-dRI)检测法测定单糖链大豆皂甙的含量.色谱条件为:ODS-AM-303色谱柱(YMC,4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,合0.1%三氟乙酸的乙腈-水(40:60)为流动相,流速1mL min-1.Ba、Bb、Bd、Be、αg和βg分别在2.24～11.2、2.35～11.8、1.58～7.92、2.01～10.1、1.38～6.88和1.62～8.12μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为92.5%、93.8%、94.1%、95.8%、93.4%和94.2%,RSD为3.22%、3.18%、4.01%、3.53%、4.07%和4.28%.该方法准确度高,重现性好,适用于大豆皂甙样品中各类皂甙的测定.     

不同品系杉木树皮伤口分泌物成分分析

为探究不同品系杉木树皮伤口分泌物组成成分的差异,以3年生红心杉、洋口3代实生苗和3年生垂枝杉、洋061、洋020无性系容器苗为研究对象,采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)和气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其伤口分泌物成分进行鉴定和分析。结果表明:在树皮受伤情况下,除洋061和红心杉外,不同品系杉木之间的伤口分泌物产量存在显著差异(P<0.05),分泌物产量表现为垂枝杉>洋口3代>洋020>洋061>红心杉。在一定范围内,伤口分泌物产量、组成与树皮密度、含水量、厚度等存在显著相关(P<0.05)。不同品系杉木伤口分泌物组成存在差异,利用LC-MS和GC-MS技术共检测出482种代谢物,主要包括萜类、酚类、黄酮类、异黄酮类化合物、脂肪酰基、碳水化合物、脂质、羧酸及其衍生物、苯和取代衍生物、有机化合物、氨基酸、有机过氧化物、类固醇和类固醇衍生物、肉桂酸及其氧化物等。不同品系杉木树皮特性与树皮伤口分泌物组成相关性显著(P<0.05)。     

丁香假单胞菌发酵液中的冠菌素含量测定方法及其应用

为了辅助提高工程菌种改良的效率,建立了一种简单、快速、高效的分散液-液微萃取-高效液相色谱检测丁香假单胞菌发酵液中冠菌素的分析方法。优化了蛋白沉淀法、萃取剂的种类和体积、分散剂的种类和体积、萃取时间和离心强度等对萃取率的影响。确定最优萃取条件为:以2.0 mL丙酮作为分散剂,以400 μL氯苯为萃取剂,萃取5 min,在5 000 r/min下离心5 min。高效液相色谱的检测条件为:流动相为V (甲醇) : V (0.5%乙酸水溶液) = 70 : 30,等梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长220 nm。在3.2~100 mg/L范围内,冠菌素的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数 (r) 为0.999 8。方法的检出限为2.1 mg/L,定量限为6.5 mg/L。在6.5、25和100 mg/L添加水平下,冠菌素在丁香假单胞菌发酵液中的回收率在95%~98%之间,相对标准偏差 (n = 5) 在2.7%~5.1%之间。该方法可用于丁香假单胞菌发酵液中冠菌素含量的测定。     

HS-SPME-GC-MS分析商陆及其炮制品挥发性成分

利用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对比分析商陆(Phyto鄄lacca acinosa Roxb.)不同炮制品挥发性成分,并通过面积归一化法计算每种成分的相对百分含量。结果表明,从商陆生品中检测出39个峰,鉴定出29种成分,占挥发性成分的76.52%;从醋商陆中检测出33个峰,鉴定出27种成分,占挥发性成分的68.78%。共有挥发性成分有14种,与商陆生品相比,醋商陆减少15种成分,新增13种成分。商陆不同炮制品中挥发性成分的组成和含量均发生了变化。     

桂枝茯苓丸等剂型挥发性成分的对比分析

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术对桂枝茯苓丸、桂枝茯苓片、桂枝茯苓胶囊3种不同剂型的挥发性成分进行了分析,并且计算了各成分相对百分含量。结果表明,从桂枝茯苓丸中检测出22个峰,鉴定出17种成分,占挥发性成分的98.41%;从桂枝茯苓片中检测出15个峰,鉴定出12种成分,占挥发性成分的89.12%;从桂枝茯苓胶囊中检测出30个峰,鉴定出26种成分,占挥发性成分的99.46%。桂枝茯苓丸及其他剂型之间挥发性成分的组成和含量均发生了变化。     

响应曲面法优化桂枝中桂皮醛的超声提取工艺

采用响应曲面法建立Box-Behnken模型,优化桂枝中桂皮醛的超声提取工艺。以桂皮醛的得率为指标,通过单因素法考察料液比、提取温度、提取时间和超声功率对桂皮醛提取效果的影响。在此基础上,采用4因素3水平响应曲面法分析,确定桂枝中桂皮醛的最优提取工艺。结果表明:响应面法优化桂皮醛超声提取工艺的最适条件为提取温度58.69 °C、料液比1∶11.6、提取时间52.35 min、超声功率98.49 W、得出的模型预测值为 20.27 mg·g?1。在最佳提取条件下,桂皮醛的得率为20.04 mg·g?1,与预测值相近,二者相对偏差为0.09%。运用响应面法得到了提取桂皮醛的最优条件,表明此方法具有可行性和实用性。     

柠檬花精油挥发性成分的GC-MS分析

[目的]对柠檬8份种质资源的花进行精油提取和成分分析鉴定,分析8种柠檬花精油挥发性成分组成差异和相似度,为柠檬花资源的开发利用、不同种质柠檬亲缘关系鉴定及优质柠檬种质的筛选提供基础数据.[方法]利用水蒸气蒸馏法对福建省泉州市国家农业科技园区果蔬园柠檬良种筛选圃内尤力克、费米耐劳、印度大果、越南四季柠檬、台湾香水柠檬、漳州本地柠檬、北京柠檬和江苏2号等8份种质资源的花进行精油提取,运用气相色谱—质谱联用法(GC-MS)分析和鉴定其挥发性成分,并采用SPSS 22.0进行相似度分析.[结果]8份柠檬花精油出油率为0.052%~0.139%.共鉴定出151种挥发性成分,其中萜烯类52种、醇类47种、酯类15种、醛类11种、酮类10种、烷烃类7种、酚类4种、其他5种.尤力克共鉴定出挥发性成分54种,费米耐劳67种,印度大果27种,越南四季柠檬78种,台湾香水柠檬27种,漳州本地柠檬45种,北京柠檬42种,江苏2号42种.8份柠檬花精油共有成分8种,分别为D-柠檬烯、β-蒎烯、3-蒈烯、β-石竹烯、柠檬醛、芳樟醇、α-松油醇和香叶醇;特异性成分78种,其中尤力克6种、费米耐劳19种、印度大果2种、越南四季柠檬29种、台湾香水柠檬4种、漳州本地柠檬3种、北京柠檬7种、江苏2号8种.柠檬花精油中以萜烯类(35.29%~80.81%)、醇类(7.91%~43.04%)和醛类(0.19%~14.67%)相对含量较多,其中萜烯类中相对含量较高的有D-柠檬烯、β-蒎烯和3-蒈烯,醇类中相对含量较高的有合金欢醇和芳樟醇,醛类中相对含量较高的是柠檬醛.8份柠檬花精油间关系最近的是北京柠檬与江苏2号,相似度为0.996,最远的是越南四季柠檬与台湾香水柠檬,相似度为0.650.[结论]不同柠檬花精油出油率和成分的差异反映柠檬不同种质间的遗传差异.同时,柠檬花精油中含有的成分具有良好的开发和应用价值.     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术分析千层金叶片的挥发性成分

[目的]为了探究千层金叶片挥发性物质的种类,[方法]本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气质联用(GC-MS)技术分析、鉴定了千层金叶片的挥发性成分,研究结果和采用水蒸气蒸馏法(HD)提取的千层金叶片精油进行比较。[结果]研究结果表明,千层金叶片采用HS-SPME提取,总共检测出76种挥发性物质,占总峰面积的97.28%;采用HD提取的千层金叶片精油,总共检测出37种挥发性物质,占总峰面积的99.67%;HS-SPME提取的千层金叶片的挥发物质主要包括醚类、烃类、酯类、醇类、酚类、醛类等,其中醚类所占的相对含量最大,主要成分为甲基丁香酚,相对含量达到72.42%以上;HD法提取的千层金叶片精油中,最主要成分甲基丁香酚的相对含量达到91.48%。[结论]千层金叶片精油中含有这么高含量的甲基丁香酚,在植物保护上具有极大的潜在利用价值。     

基于 GC-MS 技术分析不同贮藏年份陈皮挥发性成分差异

【目的】了解不同年份陈皮挥发性成分差异。【方法】以贮藏时间分别为 1 年（2017 年）、5 年（2013 年）和 15 年（2003 年）的新会陈皮为研究对象,采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱—质谱联用（GC-MS）技术分析陈皮挥发性成分。【结果】3 个不同贮藏年份的陈皮中共检测到 61 种化合物,且在一定贮藏年限内,随着贮藏时间延长,陈皮挥发性成分的种类及其含量发生显著改变,其中贮藏 1 年陈皮中有 34 种挥发性成分,贮藏 5 年和贮藏 15 年陈皮中分别有 38、39 种。在陈皮贮藏过程中,烯烃类和萘类化合物相对含量先增加后减少,酯类、酚类和醇类物质含量先减少后增加,醛类化合物含量逐年递减,而烷烃类物质只在贮藏 5 年的陈皮中检测到。【结论】在陈皮贮藏 1~15 年间,随着陈皮贮藏时间延长,陈皮挥发性成分的种类越来越丰富,为陈皮“陈久者良”的说法提供更加全面的理论依据。