液相色谱-串联质谱测定饲料中7种硝基咪唑类药物

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了饲料中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝唑(RNZ)、替硝唑(TNZ)、奥硝唑(ONZ)、异丙硝唑(IPZ)和塞克硝唑(SCZ)等7种硝基咪唑类药物。样品用乙酸乙酯提取,正己烷-磷酸溶液反萃取,MCX柱净化,以0.1%乙酸水溶液和乙腈作流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下检测。方法的检测限和定量限分别为0.03 mg/kg和0.1 mg/kg。添加浓度为0.1、1 mg/kg和10 mg/kg时的平均回收率为72.9%~98.8%,变异系数为4.9%~12.1%。     

Changes in the bovine whey proteome during the early lactation period

To investigate time‐dependent change in the bovine whey proteome during the early lactation period, a two‐dimensional gel‐based approach was used in this study. Milk samples were collected from five healthy Friesian‐Holstein dairy cows up to 10 days postpartum. Spot patterns of whey proteins varied drastically from immediately after parturition to 48 h, but no significant changes occurred thereafter. Protein identification by mass spectrometry revealed that the ratios of caseins and immunoglobulins drastically decreased during 48 h postpartum, while those of lower molecular mass proteins such as α‐lactalbumin and β‐lactoglobulin increased. More than 100 spots were detected, being much more abundant in colostral whey than in mature milk whey. Of a total of 25 proteins identified, four, viz. zinc‐α‐2‐glycoprotein, vitamin D‐binding protein, immunoglobulin G2 chain C and β2‐microglobulin, were detectable only in colostrum. Our results indicate that most of the minor whey proteins in colostrum relate to the passive immunity of newborn calves, but some of them play significant roles in nutritional supplementation of the neonate. The characteristics of whey proteins in transition imply that enhancement of innate immunity becomes more important than protection of the neonate against pathogens via passive immunity after 48 h postpartum.     

气相色谱串联质谱法测定土壤中除草剂残留含量

以气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）多反应监测（MRM）方式进行定量和定性分析建立了土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合测定方法。结果表明,本方法有效地降低了样品复杂基质带来的干扰,简化了分析步骤。采用外标法定量测得回收率为73%～104%,标准偏差为5.9%～11.5%,方法的回收率和线性关系结果令人满意,实验证明,该方法快速、准确、灵敏度高,适用于土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合检测。     

高效液相色谱-质谱联用法测定白芍药材中23种农药残留

采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75~12.17 μ g/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD) 在2.8%~18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。     

固相萃取-液相色谱串联质谱测定枸杞中有机磷农药残留

采用固相萃取-液相色谱串联质谱仪,建立枸杞中9种有机磷农药的快速测定方法。样品经乙腈提取,过Carbon/NH2固相萃取柱净化,氮吹至干,残留物用乙腈-水（3：2,V/V）溶解后测定,采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行SRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.12～9.8μg/L;在10～200μg/L范围内线性关系良好（r〉0.9961）。在20～100μg/L的添加水平上,9种有机磷农药的平均回收率在80.7%～122.4%之间,相对标准偏差（RSD）为2.75%～14.7%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于枸杞中9种有机磷农残的测定。     

原子吸收分光光谱法测定肉类罐头中锌的不确定度评定

介绍原子吸收光谱法测定肉类罐头中锌的不确定度的评定方法,为建立有效的质量控制方法提供科学依据。通过评定样品消解液的定容体积产生的标准不确定u(V),样品溶液中锌浓度产生的标准不确定度u(C),合成标准不确定度u(x)和扩展不确定度,最后合成整体。原子吸收分光光谱法测定肉类罐头中锌的不确定度为1.0 mg/kg(包含因子k=2)。通过对各不确定度分量的量化分析可以看出,拟合直线求溶液浓度是该方法不确定度的主要来源,其他不确定度分量相对很小,可以忽略。     

运用电感耦合等离子体质谱法测定荠菜中稀土元素的研究

建立了一种压力密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定荠菜中稀土元素的方法。利用该方法分析了国际标准物质(NIST1572)中的稀土元素,结果与标准值一致。该方法被用于分析荠菜实际样品中的稀土元素,结果令人满意。     

微波消解FAAS法测定原生态金秋梨中的微量元素锰

[目的]测定黔东南苗族侗族自治州原生态"苗疆"牌台江金秋梨微量元素锰的含量。[方法]用正交试验优化仪器最佳工作条件,微波消解样品,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素锰。[结果]"苗疆"牌金秋梨锰元素含量为0.8 mg/kg,方法的特征浓度为0.003 3μg/ml,检出限为0.001 1μg/ml,相对标准偏差为0.36%,加标回收率为98%~101%,适用于金秋梨微量元素锰的测定。[结论]"苗疆"牌金秋梨微量元素锰的含量较高,具有很高的食用价值和药用价值。     

六安地区青菜中有机磷农药残留的GC-MS快速检测方法研究

对六安地区青菜中常用的有机磷农药的残留采用气相色谱-质谱联用仪进行快速检测分析。分析时间通过优化色谱条件得到缩短,以选择离子方式（SIM）,采用保留时间和特征离子进行定性与定量。结果表明,此方法检出限为0．01—0．06mg／kg,能满足有机磷农药多残留农残分析的要求。     

国外红碎茶的香气特征

斯里兰卡、肯尼亚、印尼及印度等国盛产优质高香红碎茶,享誉世界。为了深入研究红碎茶主产国的香气特征,选取斯里兰卡乌瓦红茶BOP、斯里兰卡红茶BOPF、肯尼亚PF1、肯尼亚BMF、印尼BOPF、印尼FANN、印尼PD、印度阿萨姆BOPSM和印度阿萨姆OF共9种红碎茶,采用同时蒸馏萃取法(SDE)萃取其香气物质和气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行香气成分分析,比较各样品的香气特征。结果表明,以上9种红碎茶的香气成分总体上相似,但香气组分有较大差异,香气成分主要由碳氢化合物、醇类、醛类、酮类、酯类、酸类和杂氧化合物等组成,其中,反-2-己烯醛、苯乙醛、芳樟醇、水杨酸甲酯、己醛、β-紫罗酮、反-2,反-4-庚二烯醛、苯甲醛、植酮和β-环柠檬醛是红碎茶的主要香气成分。