沙棘茶中脂肪酸的分析与测定

[目的]分析并测定沙棘茶中的脂肪酸。[方法]采用索氏提取法提取沙棘绿茶和沙棘红茶中的脂肪酸,并通过气质联用法对脂肪酸的化学组成及含量进行了测定分析。[结果]气质检测结果表明,2种沙棘荼的脂肪酸化学组成相同,均含有十四烷酸（肉豆蔻酸）、十五烷酸、十六烷酸（棕榈酸）、十八碳二烯酸（亚油酸）、十八碳烯酸（油酸）、十八碳三烯酸（亚麻酸）、十八烷酸（硬脂酸）、二十烷酸（花生酸）和二十烷烯酸等9种脂肪酸。[结论]该方法准确、简便,适用于沙棘茶中脂肪酸的分析和含量测定。     

铺地柏挥发性成分的GC-MS分析

[目的]对铺地柏挥发性成分进行分析。[方法]采用同时蒸馏萃取法提取,用气相色谱质谱联用（GC-MS）法结合计算机谱图检索,对铺地柏挥发性化学成分进行分析鉴定。[结果]铺地柏挥发油提取率为0.68%,共鉴定出88种化合物,占分离物质的85.74%。主要成分为β-水芹烯（17.06%）、（-）-4-萜品醇（2.96%）、β-香茅醇（2.34%）、2-十一烷酮（8.35%）、3,7-二甲基-6-辛烯酸甲酯（5.87%）和α-杜松醇（4.07%）。[结论]该研究通过对铺地柏挥发性成分的研究,为铺地柏资源的进一步开发利用提供了试验依据。     

糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响

[目的]研究不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响。[方法]以云南文山三七为材料,分析研究了干法灰化、湿法消解前处理样品对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜含量的影响。[结果]干法灰化的最佳条件为灰化温度600℃、灰化时间4 h;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.221μg/g。常压下湿法消解的最佳消解体系为HNO3-HClO4-H2O2;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.721μg/g。[结论]原子吸收光谱法简单准确、快捷,可用于三七中重金属铜的含量测定。云南文山三七粉中重金属铜含量符合国家《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。     

微波萃取-气质联用法测定沉积物中的酞酸酯类化合物

用微波萃取仪、乙腈溶剂提取沉积物中的5种酞酸酯类化合物,萃取溶液经氟罗里硅土小柱净化、氮吹浓缩后用气相色谱-质谱法分析。该方法检出限为0.030 mg/kg,空白样品酞酸酯类加标回收率为72.5%～108.0%,标准偏差小于2%。     

大米中多农药残留的串联液质联用检测法

水稻生产中为了保证水稻的高产,往往不可避免地需要使用各种农药。据报道,在农药的使用过程中,真正起作用的仅占喷施量的0.1%,其余99.9%的农药都分散于环境中,中国每年受农药污染的农田面积达到6.67×106hm2。因此,在大米的进出口中,世界各主要农业大国都对大米的农药残留制定了严格的限量标准。研究大米中农药残留的检测方法,既是保障人类健康的需要,又是促进进出口贸易的需要。     

氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜中的残留

为评价氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜上的安全性,建立了同时检测氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱法。前处理采用以乙腈提取,无水硫酸镁、石墨化碳（GCB）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为分散净化剂的QuEChERS方法,应用高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明,在0.05~5 mg·kg^-1的加标范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的平均回收率分别为82%~98%和90%~100%,相对标准偏差（RSD,n=5）分别为1.6%~7.9%和3.2%~9.4%,定量检出限（LOQ）为0.05 mg·kg^-1。最终残留试验表明：在氟吡菌胺推荐剂量（735 g·hm^-2）下,施药3次,距最后一次施药间隔1、3 d和5 d时采收,氟吡菌胺及2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜上的最高残留量均小于0.05 mg·kg^-1,低于我国规定的氟吡菌胺在黄瓜中的最大残留限量0.5 mg·kg^-1。该方法前处理过程简单、方便、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足残留分析的要求,可用于氟吡菌胺及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜中的残留检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和锑

为了简便、快速地同时测定土壤样品中砷和锑的含量，样品用HNO3－HCl（1＋1）分解，在氢化物发生－原子荧光光谱法测定过程中，研究了不同介质、酸度、还原剂质量浓度对测定结果的影响。结果，砷、锑的回收率分别为95％－101％，91％－93．8％，砷、锑的检出限分别是0．36，0．41μg/L。用此方法测定土壤标准样品中的砷、锑含量，结果与标准值吻合。     

威县枣园乡魏家寨村红薯中硒含量的测定

采用微波消解处理样品,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行硒的测定,两种方法测得枣园乡魏家寨村红薯中硒含量分别为0.0235±0.00609μg/g,0.01μg/g,对比京津冀区域及市售富硒红薯中硒含量,河北邢台威县枣园乡魏家寨村红薯硒含量不低于海南澄迈县桥头镇。     

火焰原子吸收光谱法测定湘西莓茶中六种金属元素的含量

运用火焰原子吸收光谱法测定湘西莓茶样品中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn 6种金属元素.采用浓硝酸和双氧水微波消解样品.标准曲线法测定.结果表明,湘西莓茶中含有丰富的人体必需金属元素,方法回收率在98.50%～100.70%之间.本方法简单、准确,测定结果令人满意.