离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子

通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10％丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2％硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1～20 mg/kg (mg/L),回收率在93％～97％之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8％～1.34％.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98％.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测.     

Fenton试剂降解除草剂溴嘧草醚的反应动力学研究

探讨了Fenton试剂对超高效除草剂溴嘧草醚(ZJ0777)的降解反应。考察了溴嘧草醚、过氧化氢、硫酸亚铁的初始浓度和反应温度等因素对溴嘧草醚降解反应的影响,建立了Fenton试剂降解溴嘧草醚的动力学方程。结果表明:在溴嘧草醚初始浓度分别为0.12和0.24 mmol/L时,达到其降解率90%以上所需的时间分别为32和48 h,而在溴嘧草醚为0.48 mmol/L时,反应84 h只有87%的溴嘧草醚降解;过氧化氢初始浓度在150~300 mmol/L范围内,浓度增加有利于降解反应进行;溴嘧草醚降解反应随亚铁离子浓度的增加而加快(5~20 mmol/L),但过高的亚铁离子浓度对降解反应无效。温度在25~45℃范围内,反应的表观活化能Ea为75.34 kJ/mol。溴嘧草醚的氧化降解符合假一级反应动力学模型。     

气相色谱法同时测定水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵的残留

建立了同时测定水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵残留的气相色谱(GC/ECD)分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,GC/ECD检测,外标法定量。结果表明:在0.02~1 mg/L范围内,3种供试农药的线性相关系数均大于0.99,检出限(LOD)为0.006~0.007 mg/kg,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg;在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率在78%~108%之间,相对标准偏差(RSD)为2.9%~16%。该方法适用于水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵的检测。     

Roles of emergence time and interspecific competition on the dominance and coexistence of Setaria faberi and Digitaria ciliaris in an orchard weed community in Japan

Setaria faberi and Digitaria ciliaris are summer annual grass weeds that constitute an orchard weed community in Japan. Species dominance in the weed community shifts from S. faberi to D. ciliaris with an emergence delay. The change in species dominance is assumed to be a clue to how weeds dominate or coexist in shaping the community. Population dynamics and seasonal variations in emergence and competitive ability were studied from this viewpoint. Field monitoring and pot experiments exhibited that the emergence period of the two species overlapped extensively from April to June. The emergence of S. faberi began 2 weeks earlier than that of D. ciliaris in April and declined in June as a result of the induction of secondary dormancy. The plant density of D. ciliaris was high during the whole period. The great mortality of the species was replenished with its great natality. The replacement series experiments revealed that S. faberi that had been planted in April was a better competitor than D. ciliaris, but it lost its competitive superiority in the June plantings, when D. ciliaris became a superior competitor to S. faberi. The level of seed output was greater for D. ciliaris, even when it was an inferior competitor. Therefore, the shift in species dominance appeared to be attributed to a change in competitive superiority between the two species. The early emergence of S. faberi and the high plant density of D. ciliaris might accelerate competitive exclusion. The two species coexist when they are equivalent in competitiveness.     

桃3种颜色果肉中10种酚类物质的测定及比较

 优化了桃酚类物质分析的高效液相色谱法（HPLC）,并测定和比较了红、黄、白色类型桃果肉酚类物质组分。以甲醇（0.1% H₃PO₄）为提取剂,采用C₁₈柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）,以甲醇（0.1% H₃PO₄）和水（0.1% H₃PO₄）为流动相梯度冲洗,流速1.0 mL · min^-1,温度30 ℃,检测波长280 nm,适于桃果肉酚类组分分析。在桃果肉中检出了绿原酸、新绿原酸、儿茶素、表儿茶素、芦丁、槲皮素、没食子酸、阿魏酸、根皮苷和根皮素。不同肉色类型桃的主要酚类组成和含量存在差异,红肉桃主要成分为表儿茶素、绿原酸、儿茶素和新绿原酸,黄肉桃为新绿原酸、绿原酸和儿茶素,白肉桃为新绿原酸、儿茶素和芦丁;红肉桃含量最高的酚类为表儿茶素最高（78.91 ~ 673.90 mg · kg^-1FW）,黄肉桃为新绿原酸（7.28 ~ 25.57 mg · kg^-1FW）,白肉桃中含量最高的酚类因品种而异,规律不明显,以新绿原酸（3.17 ~ 6.16 mg · kg^-1FW）和儿茶素（4.21 ~ 14.55 mg · kg^-1FW）较高;各酚类含量差异显著,对于绿原酸、新绿原酸、儿茶素、表儿茶素和芦丁等桃果肉中的主要组分而言,红肉桃的含量均显著高于白肉和黄肉桃。同一肉色不同品种间一些酚类物质的含量差异显著,可用于筛选桃特异种质。     

UPLC-MS/MS法检测稻米及土壤中扑草净除草剂的残留量

建立检测稻米及土壤中扑草净的UPLC-MS/MS方法。稻米和土壤样品经乙腈和混合液提取,甲醇/二氯甲烷溶解,PSA固相萃取柱净化,氮气吹干后经UPLC-MS/MS测定,外标法定量。建立了水稻及土壤中提取扑草净残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。扑草净在稻米及土壤中的最低检测质量分数分别为0.01mg/kg;最小检出量5×10~11g;稻米添加回收率为82.7%~105.3%,土壤中添加回收率为79.6%~103.3%;稻米的RSD为2.6%~3.6%,土壤的RSD为3.2%~5.2%。建立方法准确、快速、灵敏度高,能够满足扑草净残留量分析的要求。     

基质效应对不同蔬菜中有机磷农药残留检测的影响

采用NY/T 761-2008方法,通过使用不同基质,对5类蔬菜中10种有机磷农药残留进行了检测,明确了不同的基质溶液对检测结果的影响程度。建议今后的检测过程中合理地利用基质效应,尽量采用蔬菜分类检测,不同种类的蔬菜采用不同的基质,这样能够大大减少基质带来的干扰,提高结果的准确性。     

轮作不同作物对苹果园连作土壤环境及平邑甜茶幼苗生理指标的影响

【目的】以25年苹果园连作土壤为对象,研究轮作不同作物对该土壤环境及平邑甜茶幼苗生理指标的影响,筛选适宜的轮作植物,为防控苹果连作障碍提供依据。【方法】取老龄苹果园土壤,混匀后填入试验沟,并在试验沟中分别种植一茬小麦（Triticum aestivum）、花生（Arachis hypogaea）、苜蓿（Medicago sativa Linn）、小葱（Allium schoenoprasum）、马铃薯（Solanum tuberosum L.）后,测定土壤有机质,速效氮、磷、钾,有效铁、锰、铜、锌含量和土壤细菌、真菌、放线菌数量变化,以及土壤酚酸类物质含量;取轮作不同作物后的土壤盆栽平邑甜茶幼苗,测定平邑甜茶幼苗生物量及根系活力、SOD、POD、CAT酶活性。【结果】与对照土壤相比,轮作小麦、小葱能够显著增加土壤有机质含量,分别增加了48.37%、36.7%;轮作马铃薯和休茬土壤有机质含量较对照降低,分别降低了8.61%、9.26%;轮作马铃薯能够显著增加土壤速效氮、磷,有效铜、铁、锌的含量,与对照相比分别增加了217.32%、240.55%、47.03%、91.38%、158.30%;轮作花生较对照能够显著降低土壤速效钾含量,但增加了有效铁、锰含量;轮作小葱、小麦、花生可增加土壤细菌总量,降低土壤中有害真菌数量,其中轮作小葱较对照细菌总量增加了200%、真菌总量下降了44.7%,轮作小麦较对照细菌总量增加了141.9%。轮作小葱、小麦使土壤细菌/真菌比值分别提高了435.8%、211.1%;轮作小葱使土壤中酚酸类物质总量较对照降低了45.3%,较轮作马铃薯降低了241.15%,较轮作小麦降低了190.07%,其中根皮苷含量较对照下降了84.2%,较轮作马铃薯下降了55.80%,较轮作小麦下降了9.30%;与对照相比,轮作小葱能显著提高平邑甜茶幼苗根系SOD、POD、CAT酶活性,分别增加了48.12%、58.33%、65.77%。从平邑甜茶生物量可以看出,轮作小葱与对照相比地上鲜重增加49.7%,地下鲜重增加76.5%,与轮作花生相比,地上鲜重显著增加了40.63%、与轮作小麦相比,地下鲜重显著增加了56.84%。【结论】轮作不同植物对连作土壤环境和平邑甜茶幼苗根系影响差异较大,轮作小葱能够增加土壤有机质含量,同时增加土壤中细菌/真菌值,降低土壤中酚酸类物质总量,提高平邑甜茶幼苗根系保护性酶活性,增加地上和地下生物量。从轮作防控苹果连作障碍角度看,轮作小葱更有利于减轻苹果连作障碍。     

PLA沙障对沙丘土壤粒径的影响分析

PLA可降解纤维是一种新型的固沙材料,用它灌沙形成的筒状沙袋铺设于沙丘上,可有效改变近地表风沙流结构及地表粗糙度等。PLA沙袋沙障通过对地表风速影响,进而影响沙丘表层土壤粒径的重新分布。本次试验通过对不同铺设规格沙障沙丘0—11 cm深土壤粒径的测定,分析不同铺设规格和坡位等对土壤粒径的影响。结果表明:2 m×2 m铺设规格沙障对土壤粒径影响较大,土壤平均粒径比未铺设沙障沙丘的大16%,1 m×1 m规格影响最小;同种规格沙障在坡顶处土壤粒径变化最大,比未铺设沙障沙丘的大21%,迎风坡、背风坡分别比对照大3.9%,2.4%;土壤深度不同,粒径变化也不同,地表0—1 cm土壤粒径变化最大,比未铺设沙障沙丘的大16%。因此可知,沙障铺设后,使得沙丘表层的土壤粒径增大。     

花岗岩崩岗崩积体颗粒组成及分形特征

崩岗崩积体土质疏松,抗侵蚀能力弱,其颗粒组成及分形维数有其自身的特性。采用激光粒度分布仪对花岗岩崩岗崩积体及崩壁土样的颗粒进行测定,对其土壤颗粒组成及分形特征进行比较分析。结果如下:崩积体土壤以砾石、砂粒、粉粒含量为主,黏粒含量极低,土壤质地主要为砾石土;崩积体各层次土壤颗粒分形维数均值为2.61～2.70,分形维数值较低,反映了其细颗粒损失情况;黏粒含量是影响土壤颗粒分形维数的主要因素;崩壁土体的颗粒分形维数大小能够表征土壤的理化特征,而崩积体土壤颗粒分形维数无法真实反映崩积体的理化性质。