实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8—2016测定草莓中4种农药残留为例

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对草莓中丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的残留进行了测量不确定度的详细评定,共涉及标准品纯度、储备液配制、工作液配制、称样量和前处理过程5个B类评定分量,以及标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和添加回收率3个A类评定分量。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的测量合成相对标准不确定度依次为3.55%、3.22%、2.20%和3.66%,样品溶液峰面积和添加回收率2个A类不确定度分量对4种农药合成不确定度的贡献较高,其中丙溴磷、亚胺硫磷和氯氟氰菊酯均超过60%,五氯硝基苯超过31%。本研究中4种农药在草莓样品中的测量结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:丙溴磷,0.085±0.006 mg/kg;亚胺硫磷,0.084±0.005 mg/kg;五氯硝基苯,0.079±0.003 mg/kg;氯氟氰菊酯,0.082±0.006 mg/kg。不确定度评定结果将最大限度地减少待测物在最大残留限量附近的残留值判定可能存在的争议。     

4种生物药剂对茶炭疽病菌和茶轮斑病菌的室内毒力测定

茶树是我国重要的经济作物,但是由于其主要生长在温暖、湿润的环境,造成了茶树病害的滋生。茶炭疽病和茶轮斑病是茶树的两个重要病害,目前主要利用化学方法进行防治,而生物防治的方法仍十分有限。本研究利用菌丝生长速率法测定了4种生物药剂对茶炭疽病病菌和茶叶轮斑病的室内抑菌活性,结果表明：0.5%香菇多糖对茶炭疽病菌和茶轮斑病病菌菌丝生长的抑制作用较好,EC₅₀值分别为10.55 μg.mL^_-1和2.68 μg.mL^_-1;其次为6%阿泰灵,EC₅₀值分别为18.65 μg.mL^_-1和18.63 μg.mL^_-1,而5%海岛素和3%植物免疫蛋白效果较差。     

笃斯越桔的扦插技术研究

采用笃斯越桔嫩枝及硬枝扦插,用生根剂处理插穗,在不同的基质上进行扦插试验。结果表明,笃斯越桔扦插用河沙作为基质最好,生根剂ABT处理的插穗生根率最高,越桔嫩枝扦插以ABT 1mg/L、NAA 1mg/L和IBA 1mg/L效果最佳。笃斯越桔嫩枝扦插比硬枝扦插成活率高。     

三维电极/Fenton试剂-砂滤法处理马铃薯淀粉废水的试验研究

[目的]马铃薯淀粉废水属高浓度有机物污染废水,研究淀粉废水的高级氧化处理方法可为此类废水的污染控制提供参考。[方法]试验采用三维电极/Fenton试剂-砂滤法进一步处理经絮凝和混凝处理后的马铃薯淀粉废水。[结果]采用石墨板作为阴极,2块不锈钢极板作为2个阳极,极板间添加5mm的柱状活性炭,在pH值为2.0、电压为20.0V和极板间距为7.0cm的条件下,电解180min,初始COD值为1548.0mg/L的废水处理后COD值可降至572.0mg/L,该三维电极/Fenton试剂法不需通入压缩空气,电解处理液经砂滤法处理后COD值可进一步降至181.0mg/L。[结论]三维电极/Fenton试剂-砂滤处理方法为马铃薯淀粉废水的后续净化处理提供了一种新途径。     

洗毛废水的酸化-氧化-生物降解研究

针对毛纺厂排出的难生物降解、高浓度的洗毛废水,采用酸化破乳-Fenton试剂氧化一生物降解法进行处理。结果表明,酸化破乳在pH值为3时效果较好;Fenton试剂在FeSO4：H2O2为2：1时氧化效果最好。废水的CODCr值由320000降至800mg／L,COD去除率为99．75％;油脂由24000降至216mg／L,油脂去除率为99．10％。     

Fenton试剂降解含有机磷农药废水的研究

[目的]寻求一种有效降解含有机磷农药废水的方法。[方法]研究了Fenton反应的反应时间、pH值、H2O：与Fe2＋浓度对降解率的影响,同时考察了光和超声波对反应的促进作用。[结果]对于125mg／L的乐果溶液,在温度60℃,溶液pH值为3,H2O2加入量为5mmol／L,FeSO4·7H2O加入量为0．3g条件下,30min内降解率可达100％,延长反应时间为8h,COD去除率可达100％。光与超声波对Fenton试剂有很强的协同催化作用,3h内COD去除率可达90％。[结论]Fenton试剂可使有机磷农药有效降解。     

石油储罐罐底油三相分离工艺研究

罐底油具有油水乳化严重、油渣相互附着力强、渣颗粒相对比重小等特点,直接进行油水渣三相分离获得原油非常困难。为解决罐底油三相分离的技术问题,本文采用Tween-80破乳剂打破“W／O”状态,再辅以超声振荡和适当微波加热措施,使原油与水、无机固形物之间解吸附而分离。单因素与正交试验结果显示：以3％质量浓度破乳剂与罐底油体积比为1：1、温度50℃、超声处理12min后,原油回收率可达到98．4％。     

金枪鱼肉降解用高产蛋白酶菌株的筛选及鉴定

采用透明圈法从舟山普陀白山土壤中筛选出3株能分泌胞外蛋白酶的菌株,并对蛋白酶活力最高的菌株进行分子鉴定及最适宜生长条件分析。选择福林酚试剂法测定其蛋白酶活力,对蛋白酶活力最高的菌株进行16S r RNA基因测序,用MEGA软件构建系统发育树,并考察其接种量、温度、时间对该菌株产酶活力的影响。结果表明,zjoub-1菌为高产蛋白酶菌属,并确定为枯草芽孢杆菌。该菌株用于金枪鱼暗色肉发酵时的最适宜条件为接种量2%、pH 7.4、温度37℃、时间48 h。在此生长条件下,菌株产蛋白酶活力最高,为49.21 U/m L,能够有效地降解金枪鱼暗色肉。     

GL生根剂对扶桑插条生根及碳水化合物分配的影响

用ＧＬ生根剂（ＩＢＡ１０００ｍｇ／Ｌ＋粉锈宁１５０ｍｇ／Ｌ＋ＰＰ３３３２ｍｇ／Ｌ）５０ｍｇ／Ｌ浸泡扶桑插条基部２４小时，提高了插条的生根率、生根数、根干重，并扩大了生根范围。插条叶光合速率高于对照８２．８％，分配到叶的１４Ｃ－光合产物比对照少，而分配到茎和不定根的光合产物高于对照。插条叶和不定根中的可溶性糖、淀粉和纤维素含量低于对照，并随处理后天数的延长逐渐减少，木质素含量增加；茎和插条基部的可溶性糖含量高于对照，淀粉和木质素含量低于对照     

传染性法氏囊病病毒的PCR引物设计与Internet检索分析

研究了传染性法氏囊病病毒（ＩＢＤＶ）Ａ片断的ｃＤＮＡ的结构,并使用ＰｒｉｍｅｒＤｅｓｉｇｎ引物设计软件,在ＶＰ５和ＶＰ２的重叠基因区设计了一对引物,各种ＩＢＤＶ毒株在此部位有非常高的同源性,在对引物进行Ｉｎｔｅｒｎｅｔ检索中得到了证实。经过对４种ＩＢＤＶ的疫苗标准毒株,１种野毒株,１例病鸡标本试检测,验证引物设计符合要求,具有良好的适应性和较高的灵敏度。