荞麦籽粒乙醇提取物抗氧化成分的高效液相色谱电喷雾质谱研究

 【目的】研究甜荞麦和苦荞麦籽粒乙醇提取物中的主要抗氧化成分。【方法】将荞麦籽粒乙醇提取物与二苯基苦基苯肼（DPPH）自由基反应,然后用高效液相色谱仪识别乙醇提取物中的抗氧化成分,并用电喷雾质谱检测器对抗氧化成分的结构信息进行表征,以确定荞麦籽粒乙醇提取物中的抗氧成分。【结果】苦荞麦和甜荞麦籽粒乙醇提取物对DPPH自由基均有清除作用;高效液相色谱分析表明,甜荞麦和苦荞麦乙醇提取物中均含有两种主要抗氧化峰,且对应的色谱保留时间和光谱信息相同;电喷雾质谱分析表明,荞麦籽粒乙醇提取物中抗氧化成分的分子量和质谱碎裂行为分别与对照品芦丁和槲皮素的相同。【结论】采用HPLC-MS/MS法可以快速筛选荞麦籽粒提取物中的抗氧化成分,荞麦籽粒提取物中的抗氧化成分主要为芦丁和槲皮素,其中槲皮素的抗氧化活性高于芦丁。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

甘蓝型油菜雄性不育基因BnaX.MS1.a的克隆及其amiRNA载体的构建

根据拟南芥MS1基因已知保守序列设计特异性引物,分离克隆甘蓝型油菜中与拟南芥MS1基因同源的基因片段。应用PCR-Walking技术获得甘蓝型油菜核雄性不育基因BnaX.MS1.a,其全长3 424 bp。BnaX.MS1.a基因与拟南芥MS1基因全长序列同源性为60.3%,编码序列同源性为89.5%。根据基因序列比对结果推测开放阅读框长2 004 bp,编码667个氨基酸,分子量为765 kD,等电点为8.01。BnaX.MS1.a基因编码的氨基酸序列与已知拟南芥MS1基因编码的氨基酸序列同源性达93%。构建BnaX.MS1.a基因的amiRNA载体转化甘蓝型油菜,旨在研发核不育基因工程油菜。     

两个金鱼草品种香气成分分析

为了比较金鱼草不同品种间香气成分及释放量的差异,采用动态顶空套袋采集法并结合自动热脱附-气质联用技术对‘编钟’和‘马里兰’两个金鱼草品种的花香成分进行了分析,鉴定‘编钟’香气成分27种,‘马里兰’香气成分31种,主要包括醛、酯、苯型烃及其衍生物、萜类、烷烃、醇及其他类(含氮、硫及多环化合物)物质。‘编钟’花香的释放总量是‘马里兰’花香释放量的4倍多。其中,萜类物质释放量最大,在两个品种中的相对含量均超过60%。‘编钟’花香的特征成分是(z)-β-罗勒烯,苯乙酮和β-月桂烯,‘马里兰’花香的特征成分是(z)-β-罗勒烯,β-月桂烯和2-乙基-1-己醇。     

异樟不同部位精油成分的气相色谱-质谱比较分析1）

采用气相色谱—质谱（ GC/MS）联用技术和保留指数比较法分析了精油成分,以面积归一化法进行定量分析。结果表明：从异樟叶、新枝、老枝、树干、主根和侧根6个不同部位精油中分别检测出了41、51、51、41、39、39种成分;共检测出了74种物质,包括醇类、烃类、醚类、酮类、酯类、醛类及氧化物类化合物,其中醇类20种、烃类40种、醚类6种、酮类1种、酯类3种、醛类1种及氧化物类3种。它们共有成分有20种,包括7种醇类、7种烃类、3种醚类、1种酮类、1种酯类及1种氧化物类。     

西安地区羊奶的成分和霉菌毒素污染状况研究

为研究西安地区羊奶的成分和霉菌毒素污染状况,采集了西安市70批次生鲜羊奶样品和30批次羊奶粉样品,利用Milkscan乳成分测定仪和液相色谱串联质谱法检测羊奶的质量指标(蛋白、脂肪和体细胞数)和霉菌毒素污染状况(黄曲霉毒素M₁、赭曲霉毒素A、α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮)。结果表明:1)生鲜羊奶的乳蛋白、乳脂肪和体细胞数平均为3.6%、4.1%和116.9万cells/mL;2)黄曲霉毒素M₁、赭曲霉毒素A、α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮在生鲜羊奶中检出率和平均含量分别为98.1%和12.4 ng/kg、80%和96.6 ng/kg、77.1%和74.5 ng/kg、80.0%和36.2 ng/kg,在羊奶粉中检出率和平均含量分别为100%和57.3 ng/kg、37.0%和37.1 ng/kg、60.0%和59.8 ng/kg、100%和97.1 ng/kg,所有样品中霉菌毒素含量都处于痕量水平,远低于黄曲霉毒素M₁的国家限量(500 ng/kg);3)黄曲霉毒素M₁显著影响乳蛋白含量(P<0.01),α-玉米赤霉烯醇也显著影响体细胞数(P<0.001),玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇、乳蛋白与乳脂肪间存在显著相关性(P<0.01)。结果显示,目前西安地区羊奶质量在安全范围,但霉菌毒素污染的风险还应引起人们的警惕。     

公路绿化带对机动车尾气污染的净化作用

选择车流量大,且绿化良好的北京西北四环六郎庄段为试验地,在早高峰时段采集距公路0,16,36 m处的空气样品,利用ATD-GC/MS（自动热脱附—气相色谱/质谱联用）技术对空气中的苯系物和氯代烷烃进行分析.结果表明,与没有绿化带的对照地相比,随着距离的增加空气中的苯系物和氯代烷烃的种类和含量降低的程度更为明显,而空气中萜烯化合物含量表现出相反的趋势,随距离增加迅速升高,说明绿化带植物通过吸收污染物,并释放萜烯等挥发物改变空气组成,对机动车尾气排放所造成的空气污染起到净化作用.     

气相色谱/质谱(GC/MS)测定蔬菜中甲基对硫磷农药和呋喃丹的优化

利用气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定及确定蔬菜中甲基对硫磷农药和克百威(呋喃丹)的残留量。研究了振荡提取时间、提取剂用量、盐加入量、浓缩条件等操作条件对分析方法的影响。得到的优化分析条件如下:振荡提取时间为90 min、提取剂用量为70 mL、盐加入量为3 g、浓缩条件为温度50℃低压0.09 atm;该方法的相对标准偏差<10%,样品的加标回收率为甲基对硫磷82.5%、克百威为93.5%。本方法可以满足这2种杀虫剂在蔬菜中的检测要求。     

云南产皱皮木瓜挥发物的热脱附-气相色谱/质谱联用分析

采用热脱附-气相色谱/质谱(TCT-GC/MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集绿熟期及完熟期的皱皮木瓜果皮和果肉挥发物分别进行检测。结果表明,皱皮木瓜果皮与果肉香气中富含酯类化合物,丁酸乙酯在果皮或果肉、绿熟或完熟期的含量达12%~15%,是含量最高的挥发成分之一。含量较高的酯还有2-甲基丁酸乙酯和己酸乙酯等。绿熟期果皮及果肉挥发物中均明显检出芳樟醇及其氧化物,而完熟期仅在果肉挥发物中检出少量芳樟醇。萜烯总体含量不高,除完熟期果皮挥发物中金合欢烯含量高于5%外,各部位及各成熟阶段的柠檬烯挥发成分含量均低于1%。挥发物中富含鸡蛋果素,其在绿熟期及完熟期、果皮及果肉挥发物中总含量约10%~17%,并均以鸡蛋果素异构体Ⅰ为主,而绿熟期果肉挥发物中未检测到其异构体Ⅱ。     

银桂花不同组织器官的挥发性化学成分

为有效利用银桂花资源,采用固相微萃取(SPME)–气相色谱/质谱连用仪(GC/MS)分析银桂花不同组织器官、不同时段挥发性化学成分及含量。结果表明,银桂花花冠的主要成分为β-芳樟醇42.10%、氧化芳樟醇22.23%、紫罗兰酮15.89%;花蕊主要成分为安息香醛26.06%、紫罗兰酮24.09%、β-芳樟醇23.22%、薰衣草醇12.87%、氧化芳樟醇9.40%;花托主要成分为叶醛33.30%、乙酸叶醇酯18.10%、己醛12.87%、β-罗勒烯12.37%。不同采集时间样品中氧化芳樟醇、紫罗兰酮在花冠、花蕊、花托中的相对含量为上午≥下午,β-芳樟醇、薰衣草醇在花冠、花蕊、花托中的含量是下午≥上午。