基于GC-MS/MS的蔬菜多农药残留基质效应研究

建立了蔬菜中20种农药残留同时检测的GC-MS/MS分析方法,选择了青花菜、长豇豆、白萝卜、胡萝卜、番茄、洋葱、芹菜、大白菜、生菜、黑木耳、双孢蘑菇、平菇12种蔬菜,比较了GC-MS/MS分析法分析其中的农药多残留的基质效应。结果表明,20种农药在青花菜和豇豆中表现出很强的基质增加效应;农药种类不同,表现出的基质效应也不相同,极性较强的农药普遍表现出基质增强效应,而弱极性农药会受蔬菜种类的影响,从而表现为基质增强或减弱效应。     

气相色谱-质谱法同时测定肉制品中9种N-亚硝胺的含量

为有效保障肉制品的食品安全,建立适用固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)同时测定肉制品中N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)及N-二苯基亚硝胺(NDPhA)等9种N-亚硝胺的方法,考察样品不同提取试剂、不同固相萃取小柱、不同色谱条件对分离检测的影响。结果表明:样品经过乙腈提取、固相萃取柱净化,采用GC-SIM-MS检测,外标法定量,在10~400μg/L,线性相关系数达0.995 3以上,检出限(LODs)低于0.04μg/kg;在添加水平约为2.67μg/kg时,该方法的平均回收率在82.64%~98.24%,相对标准偏差在3.55%~5.98%。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的含量。     

不同居群银胶菊的挥发性化学成分分析

利用动态顶空吸附法和气相色谱-质谱联用技术的方法对采自云南和四川的5个居群的银胶菊叶和花2个部位的挥发性化学成分进行分析。结果表明,银胶菊的挥发性成分中,脂肪烃衍生物类型最多,而单萜类成分的含量最高;其中月桂烯、莰烯、β-蒎烯和α-蒎烯等4种成分占主要地位,5个居群间银胶菊的花和叶部位的挥发性成分没有显著差异。     

发酵桂叶渣挥发性芳香气体成分固相微萃取气相色谱-质谱联用分析研究

采用顶空固相微萃取气质联用的方法分析发酵桂叶渣的挥发性香味成分,固相微萃取的条件为：萃取时间10 min,萃取温度90℃,色谱分离得到106种挥发性成分,66种可被鉴定,其主成分为乙酸乙酯(8.375%)、己酸丁酯(6.337%)、丁酸丁酯(4.866%)、δ荜澄茄烯(4.612%)、 r衣兰油烯(4.405%)、α衣兰油烯(3.416%)、古巴烯(3.313%)等。     

GC-MS法测定市售塑料瓶包装液体、半固体食品中3种塑化剂

以深圳市113批次市售塑料瓶包装液体、半固体食品样品作为研究对象,以GC-MS法对样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)三种塑化剂指标进行检测和分析评价。结果表明,在27批次的食用油、油脂及其制品中有1批次样品检出DBP,DBP为0.430 mg/kg,判定为不合格;1批次样品DEHP有检出,DEHP为1.62 mg/kg,判定为不合格;其余2批次的乳制品、79批次的饮料、2批次的糖果制品(含巧克力及制品)、3批次的蜂产品共86批次样品中,DIBP、DBP、DEHP 3种塑化剂均未检出,表明深圳市市售塑料瓶包装液体、半固体食品中塑化剂风险整体较低。     

GC-MS测定蒜头果油中的脂肪酸含量

[目的]分析广西特色植物蒜头果(Malania oleifera)油脂中保健性脂肪酸的含量,探讨利用蒜头果种质资源开发保健油脂的价值。[方法]从广西巴马采集成熟蒜头果果实,取新鲜的蒜头果果仁,破碎并经冻干制成干粉,再用石油醚采用索氏提取法提取油脂,提取的油脂经硫酸-甲醇甲酯化后用GC-MS分析各种脂肪酸含量。[结果]蒜头果果仁油脂含量达65%(对果仁重);油脂中神经酸含量高达50.71%(占总脂肪酸);油酸和亚麻酸含量达36.56%。[结论]蒜头果油脂含有丰富的保健性脂肪酸,具有很高的利用价值,是生产保健油脂的极好资源。     

三种类型柑橘成熟果实表面蜡质分析

【目的】分析中国主栽柑橘类型（‘鄂柑一号’椪柑（Citrus reticulata Blanco cv.Ponkan）、尤力克柠檬（C. limon cv Eureka cv. Lemon）和沙田柚（C. grandis Osbeck cv. Shatian Yu）成熟期果实表面蜡质,建立中国柑橘果实蜡质基础数据,为科学指导柑橘采后生产提供依据。【方法】以3种类型柑橘的成熟果实为材料,采用扫描电镜观察果实表面蜡质晶体结构;用GC-MS测定果实表面蜡质成分及含量;用定量PCR检测蜡质相关基因在不同类型柑橘果皮表达特性。【结果】扫描电镜结果显示沙田柚蜡质晶体呈较大的倒伏片状,椪柑片状晶体较小,柠檬介于上述两者之间。GC-MS分析表明,3种类型柑橘果实表面外蜡中脂肪族物质主要组成成分相同,分别为：脂肪醛、饱和游离脂肪酸、饱和正链烷烃和伯醇,但品种之间各组分比例及碳原子分布有一定差异。椪柑、柠檬以及沙田柚外蜡含量分别为1.1、2.2和9.3 μg·cm^-2。椪柑外蜡中醛、脂肪酸、烷烃和伯醇所占比例为50%、16%、28%和6%;柠檬中各个成分比例分别为42%、30%、18%和11%;沙田柚中则分别为50%、31%、12%和7%。椪柑中26醛和28醛含量最高;柠檬中碳原子数分配比较均匀,没有绝对占主导的成分;沙田柚脂肪族物质中高碳原子数所占比例比其他柑橘类型果实蜡质中高,尤其是32酸、31和33烷烃含量很高。椪柑和柠檬总蜡含量分别为4.3和4.6 μg·cm^-2。椪柑总蜡中醛、脂肪酸、烷烃和伯醇与外蜡各成分所占比例相似,分别为57%、14%、23%和4%;柠檬总蜡各成分所占比例则分别为53%、15%、19%和8%。总蜡不同种类脂肪族物质碳原子数分配与外蜡基本相同。萜类物质种类和含量在不同品种类型之间存在较大差异：柠檬中主要的三萜类成分是软木三帖酮（friedelin）、羽扇豆醇（lupeol）、α-香树精（α-amyrin）和β-香树精（β-amyrin）;椪柑中主要含有后3种,没有检测到软木三帖酮;角鲨烯和法尼醇为紧皮柑橘（柚和柠檬）特有。定量表达分析表明,超长链脂肪酸辅酶A合成酶KCS6在不同柑橘类型之间的表达趋势与其对应的物质含量比较吻合,推测该基因造成了这些柑橘类型蜡质含量的差异。酰基转移酶CER2在沙田柚中表达量最高,推测该基因则导致了沙田柚中大于30碳原子数的蜡质成分在不同柑橘类型中占据最高比例。3种类型柑橘果实表面总蜡和外蜡中脂肪族物质均以醛为主,烷烃或酸次之,伯醇最少。总蜡和外蜡物质分配存在差异,其中伯醇和超长链脂肪酸在外蜡中占据比例更高,烷烃则是在外蜡中占据比例较低。萜类物质中三萜类和淄醇仅在总蜡中可以测定出,而角鲨烯和法尼醇则在外蜡和总蜡中都含有。【结论】蜡质成分在柑橘果实中受遗传背景和果皮结构共同影响。宽皮柑橘与紧皮柑橘具有不同的蜡质特征,本研究结果对宽皮柑橘和紧皮柑橘品种特异性的果蜡配方研发具有重要参考价值。     

都匀毛尖茶挥发性成分及其抑菌活性测定

【目的】比较不同生长阶段鲜叶和不同等级成品都匀毛尖茶挥发性成分的差异,并研究其抑菌活性.【方法】用同时蒸馏萃取法分别从3种都匀毛尖茶鲜叶和4种成品茶中提取挥发性成分,用气质联用仪进行测定,结合Nist2005和Wiley275谱库鉴定各成分,用峰面积归一化法测定各成分的相对含量.用琼脂平板打孔法将7个样品的挥发油对6种常见菌株进行抗菌试验.【结果】7个样品共检出124种挥发性化学成分,相同成分18种.3种鲜叶茶共检出73种挥发性成分,相同成分40种.4种成品茶共检出93种挥发性成分,相同成分35种.7个样品对枯草芽孢杆菌均有抑制作用.除一芽一叶初展外,其余6个样品对金黄色葡萄球菌均有抑制作用.【结论】加工对都匀毛尖茶的挥发性成分有一定影响,不同生长阶段、不同等级茶的挥发性成分也有差异.都匀毛尖茶挥发性成分具有一定的抑菌活性.     

黄花草木樨水浸提液中潜在化感物质的分离、鉴定

本研究旨在分离、鉴定黄花草木樨水浸提液中的主要化感物质。采用色谱分离、薄层分析和生物活性检测相结合的方法分离出了活性较强的化感物质组分,并通过气质联用(GC-MS)对潜在的化感物质进行了定性分析。结果表明,黄花草木樨水浸提液的乙酸乙酯相中含有多种化感物质,相对含量最高的为香豆素,相对含量较高的有6-(3-Hydroxy-but-1-enyl)-1,5,5-trimethyl-7-oxabicyclo[4,1,0]heptan-2-ol、二氢苯并吡喃酮、2,6-二叔丁基对甲酚、二溴三甲基环丙烷、磷酸三甲酯等物质;将乙酸乙酯相进一步分离得到3层混合物,上层混合物中含量相对最高的为香豆素;中层混合物中含量相对较高的有二溴三甲基环丙烷、6-(3-Hydroxy-but-1-enyl)-1,5,5-trimethy-7-oxabicyclo[4,1,0]heptan-2-ol、2,6-二叔丁基对甲酚、甲基环戊醇等物质;下层混合物中含量相对较高的有二溴三甲基环丙烷、甲基环戊醇、环己基溴化膦等物质。乙酸乙酯相及其分离后的各层混合物处理对多花黑麦草种子萌发和幼苗生长均具有一定的化感作用,其中,乙酸乙酯相处理对多花黑麦草化感抑制作用最强,其处理对多花黑麦草种子萌发和幼苗生长的抑制作用显著强于其分层后的各层混合物处理(P<0.05);其次是上层混合物处理,其处理对多花黑麦草种子萌发和幼苗生长的抑制作用显著强于其他2层(P<0.05);下层混合物处理对多花黑麦草的种子萌发和幼苗生长则具有明显的促进作用(P>0.05)。以上结果提示,黄花草木樨水浸提液中化感物质种类非常多,香豆素的含量最高,且香豆素含量高的组分处理对黑麦草的抑制作用就强,推测香豆素应为黄花草木樨水浸提液中的主要化感物质之一。     

番茄茎叶挥发物的气相色谱--质谱的定性分析

采用气相色谱－质谱联机的分析方法分析了番茄茎叶中挥发油的组成,共分离出１５个组分,鉴定了１１种化合物,其主要成分为β－水芹烯、３－乙烯醇、２－乙烯酮及２－乙烯醇。此外还发现了一种天然杀虫剂水杨酸甲酯。