固相萃取-气相色谱-质谱法测定韭菜中16种农药残留

建立了韭菜中16种农药的多残留分析方法。韭菜样本经微波炉加热处理,乙腈提取,新型固相萃取柱Cleanert TPT净化,以气相色谱-质谱-选择离子监测模式测定。结果表明:微波处理、固相萃取净化可以有效去除基质干扰,16种农药在0.02~2 mg/L范围内线性关系良好;在0.01和0.5 mg/kg两个添加水平下的平均回收率分别在84.6%~124.2%和92.4%~98.5%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于20%;16种农药的检出限(LOD)在1~6 μ g/kg范围内。     

红蓼种子中杀黏虫活性成分的初步分析

［目的］ 对红蓼种子乙酸乙酯萃取物中具有潜在杀虫活性的化合物进行初步分析,为指导开发利用杀虫植物资源提供依据。［方法］ 采用硅胶柱层析和气相色谱 质谱(GC MS)联用法,以5龄黏虫为试虫;对红蓼种子萃取物的有效杀虫活性成分进行分析,应用色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。［结果］ 极性（甲醇）组分共分离出37个色谱峰,鉴定了其中的35个组分,占总含量的94.46%。弱极性（二氯甲烷）组分共分离出39个色谱峰,鉴定出39个组分。［结论］ 从成分的化学结构推断,红蓼种子的杀虫活性可能存在于14种成分中,主要成分为酮、醇、开环萜和五环三萜烷类化合物。     

土壤提取液中酰基高丝氨酸内酯的气相色谱-质谱检测方法优化

建立并优化了利用气相色谱-质谱(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测酰基高丝氨酸内酯(Acyl-homoserine lactones,AHLs)的分析方法。通过优化升温程序,采用选择离子检测(m/z 143),可同时检测7种AHLs(C4、C6、C7、C8、C10、C12和C14),检出限分别为1.50、2.00、1.50、2.00、2.00、2.50和2.50μg l-1,在2.0 mg l-1浓度范围内均呈线性关系(R20.997)。加标回收率实验表明,采用乙酸乙酯萃取,水中7种AHLs的回收率均在54%~97%之间;不同比例的土水体系中,砖红壤和黄棕壤提取液中AHLs的回收率均在56%~108%之间。不同介质中AHLs回收率与其Log P值(P:AHLs在正丁醇和水溶液中的分配比)及水溶解度对数均显著相关,表明采用乙酸乙酯萃取水和土壤提取液中的AHLs时,回收率主要与AHLs的Log P值和水溶解度有关。采用该方法对土壤提取液中AHLs进行测定发现砖红壤和黄棕壤提取液中7种AHLs的浓度分别为3.8~8.7μg l-1和4.2~9.8μg l-1。因此,不仅对于水溶液,土壤提取液等复杂介质中的AHLs也可以采用乙酸乙酯萃取后GC-MS进行分析测定。     

土荆芥果实挥发油的抑菌活性及其组分分析

为了比较土荆芥果实挥发油的熏蒸和触杀抑菌活性,测定了其对植物病原真菌菌丝生长和孢子萌发的熏蒸与触杀抑制作用,初步研究了其抑菌机制。结果表明,土荆芥果实挥发油对植物病原真菌具有强烈的抑制作用,熏蒸和触杀抑制作用均随着挥发油剂量增加而增强,随处理时间延长多呈减弱趋势。其对白菜黑斑病菌、小麦赤霉病菌、水稻胡麻斑病菌3种真菌菌丝生长的熏蒸和触杀抑制作用半数有效浓度(EC50)分别为17.4~22.1μL/L、103.9~241.7μL/L,对水稻胡麻斑病菌孢子萌发的熏蒸和触杀抑制作用EC50分别为28.8μL/L、789.3μL/L。土荆芥果实挥发油通过熏蒸方式作用于水稻胡麻斑病菌菌丝,使其细胞内含物渗漏;通过触杀方式作用于水稻胡麻斑病菌菌丝,随挥发油浓度升高和处理时间延长,相对电导率增加。GC-MS分析结果显示,土荆芥果实挥发油主要成分为2-蒈烯和驱蛔素。综合分析土荆芥果实挥发油的抑菌活性,熏蒸作用的效果优于触杀作用。     

广西莪术优良种质挥发油成分的聚类分析

利用聚类分析软件对150份不同种质桂莪术挥发油成分进行分析,为临床用药需要及选育优良桂莪术种质提供参考依据。采用GC-MS联用仪测定初步筛选出来的优良种质桂莪术挥发油成分,通过聚类分析软件筛选其特征挥发性组分并进行比较,得出不同种质桂莪术挥发油成分分析结果。结果表明:以不同变量为标准进行聚类分析,各不同种质桂莪术均能聚集成类。以莪术烯和β-榄香烯为变量均聚为3类,以莪术二酮为变量聚为2类,以莪术烯、β-榄香烯为变量聚为4类,以莪术烯、莪术二酮、β-榄香烯三者为变量聚类分为3类,以所有成分为变量聚为4类。     

荆芥穗、茎和叶中挥发油提取方法的比较

分别采用蒸馏法(SD)和微波辅助(MAE)提取法提取荆芥(Schizonepeta tenuifolia Briq.)穗、茎和叶中的挥发油,并通过GC-MS分析挥发油中的组分。结果表明,荆芥挥发油中,共检出37种化学成分,采用MAE法提取荆芥中的挥发油比SD法出油率高;同一提取方法中,荆芥不同部位提取的挥发油以穗最高、叶次之、茎最低。     

分子蒸馏技术拆分蛇床子油及GC-MS分析

[目的]采用分子蒸馏技术拆分蛇床子油,并进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析.[方法]短程分子蒸馏分为两级,一级蒸发温度为60℃、真空度50.0 mbar,二级蒸发温度为60℃、真空度5.0 mbar,进样温度均为30℃、冷凝温度10℃、刮膜转速200 rpm.利用GC-MS对蛇床子油及不同馏分物进行成分分析.[结果]两级分子蒸馏共得到3部分馏分物,总上样量为346.70 g,回收总计339.82 g,总回收率为98.01％;一级轻组分(DF1)为164.93 g(47.57％),二级轻组分(DF2)为133.42 g (38.48％),二级重组分(RF2)为41.47 g(11.96％).对原油和各级馏分物分别进行GC-MS分析,共检测出28个化合物,主要成分为右旋萜二烯、4-异丙基甲苯、α-蒎烯、1,2-环氧柠檬油精、反-柠檬烯氧化物等,但各部分中成分数量及相对含量差别显著.[结论]分子蒸馏是一种能有效分离纯化挥发油的技术,可应用于挥发油的加工利用.     

全自动超临界二氧化碳萃取茶叶籽及其萃取物的分析

[目的]探索黄山茶叶籽萃取物的组分.[方法]以茶叶籽为原料,采用超临界二氧化碳萃取法对茶叶籽进行萃取,并采用HPLC和GC-MS分析萃取物中的组分.[结果]萃取产率受萃取温度的影响不大,与萃取压力呈正相关,在相同条件下萃取压力越大,产率越高.从HPLC和GC-MS图谱分析,不同方法萃取的茶叶籽的组分没有明显的区别.[结论]通过对茶叶籽的超临界萃取物进行测试,可为后期产物的定向提取分离提供参考.     

热脱附-气质联机法测试挥发性有机物的解析条件研究

采用热脱附-气质联机法测试空气中挥发性有机物,对热脱附仪工作时的解析温度、解析时间、载气流速及冷阱温度等条件进行分析比较,得出最优化的热解析条件,以提高分析准确度,降低检出限。     

千花橐吾挥发油化学成分研究

运用气相色谱—质谱 (GC- MS)联用仪 ,首次分离分析了千花橐吾 (L igularid myio-cephala)干燥茎的挥发油化学成分 ,共分离鉴定了 6 1个化合物 ,占总挥发油的 6 5 .5 8%