应用反相高效液相色谱法测定绵羊瘤胃液、肉鸡粪中吲哚和粪臭素含量

[目的]建立适于绵羊瘤胃液和肉鸡粪中痕量吲哚、粪臭素测定的反相高效液相色谱法.[方法]肉鸡日粮中分别添加饲用抗生素、葡萄糖酸和乳果糖,收集13～15、20～22、33～35和40 ～41日龄肉鸡的粪;采集绵羊饲喂前(记为0h),饲喂后1.5、3、6和9h的瘤胃内容物.[结果]色谱条件,流动相:乙腈:水,流速1mL/min,柱温30℃,激发波长270nm,发射波长350nm,梯度洗脱;方法具有分离时间短(10 min以内),样品处理简单、分离度好、灵敏度高(吲哚142.8 ng/mL,绝对量2.142 ng/15 μL;粪臭素1 ng/mL,绝对量0.015ng/15 μL)的特点.葡萄糖酸组、乳果糖组肉鸡粪中吲哚含量在肉鸡34～36日龄时达到高峰值,抗生素组肉鸡粪中吲哚含量随日龄呈现上升趋势;从粪臭素含量来看,40 ～41日龄时肉鸡粪中含量有所增加,其中,饲用抗生素组、乳果糖组增加最明显,葡萄糖酸组增加最少.绵羊瘤胃液中吲哚含量在饲喂后1.5h达到最高值,饲喂800 g精料日粮时含量极显著高于饲喂400 g精料日粮,其余各时间点两种日粮之间差异不显著;而瘤胃液中粪臭素含量在饲喂后3h达到最高值,且饲喂800 g精料日粮时含量都有高于饲喂400 g精料日粮时.[结论]肉鸡粪中的吲哚、粪臭素含量不仅与日粮有关,还与肉鸡的日龄有关.饲喂两种水平的精料补充料时绵羊瘤胃液中吲哚、粪臭素含量的动态变化规律基本相似;高精料饲喂后1.5 ～9 h内,瘤胃液中的粪臭素含量普遍升高.     

糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

RP-HPLC法测定鸡肉组织中的嘧菌酯残留量

利用反相高效液相色谱法测定鸡肉组织中嘧菌酯杀菌剂残留量,色谱条件是Shim-pack VP-ODS 色谱柱,乙腈/水(75/25,V/V)溶液为流动相,流速0.6 mL/min,检测波长225 nm.在该色谱条件下,嘧菌酯能较好地分离,在0.03～12.40 μg/mL(r=0.9994)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限为0.01μg/mL.结果表明,该法简便快速,可应用于实际鸡肉组织中嘧菌酯的测定.     

一种微生态制剂中抑菌物质的分离与鉴定

植物乳杆菌发酵产生的抑菌物质经乙醇浸提、SephadexG-15层析、氨基酸组成分析、反相液相色谱分离及鉴定，发现该植物乳杆菌产生的抑菌物质为一类分子量较小（小于1000Da)，且比较接近，极性不同的多肽。     

异丙威在菠菜和土壤中的残留动态研究

通过大田试验及气相色谱分析,研究了异丙威在菠菜和土壤中的残留动态。结果表明,异丙威在菠菜和土壤中的残留半衰期均为1～2d,属于易降解农药。按建议剂量30mL·hm-2(有效成分6.0g·hm2)和2倍剂量60mL·hm-2(有效成分12.0g·hm-2)施用异丙威20%乳油,使用3次,采样距最后一次施药间隔期14d时,菠菜和土壤中的残留量分别为0.0641mg·kg-1和ND、0.0126mg·kg-1。     

气相色谱法测定稻谷中三环唑的不确定度分析

采用气相色谱法对稻谷中三环唑残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005化学分析测量不确定度评定和JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示中的相关规定,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评估,建立了测定稻谷中三环唑残留量不确定度评定的数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。得出当稻谷中三环唑的量为0.262mg/kg时,其扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。     

Study on Quality Standards of Children Antipyretic Lotion

[Objectives]To establish suitable quality standards of children antipyretic lotion.[Methods]Qualitative identification was performed for Paederia scandens and A...     

高效液相色谱法测定花生仁中甲咪唑烟酸残留

目前花生仁中甲咪唑烟酸残留量的检测是参考国标中茶叶农残的方法,花生仁基质含有大量的油脂和蛋白质,这与茶叶基质有显著区别,且该方法只能定性。本文建立了一种高效液相色谱法定量检测花生仁中甲咪唑烟酸残留量的方法。花生仁样品采用乙腈溶液提取后再经过除脂净化处理,以乙腈:0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(加入0.1%的三乙胺,磷酸调pH3.0)体积比1:3作为流动相进行高效液相色谱紫外检测器分析。结果表明:甲咪唑烟酸标准在0~1.2mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9999),检出限为7μg/kg;加标回收率为91.1%~98.9%;精密度、重复性、稳定性都较好。该方法操作简便、分离度好、结果准确,能很好地满足花生仁中甲咪唑烟酸残留量检测的要求。     

福建绿衣枳实生药醇提取物的反相HPLC指纹图谱

用RP-HPLC法获得不同绿衣枳实生药的HPLC色谱图,并确定其共有峰,用夹角余弦、相关系数、欧氏距离等不同数理统计方法进行分析。建立福建绿衣枳实生药以33个共有峰为指纹特征信息的对照指纹图谱和质量鉴定分析方法。该方法准确可靠、简便、重现性好,可用于评价不同绿衣枳实生药内在质量。     

6个不同地理湖泊中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)肌肉组织氨基酸组成、营养评分及其差异性分析

为探究江苏省长荡湖、固城湖、高邮湖、洪泽湖、太湖、阳澄湖6个不同地理湖泊中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)群体的氨基酸组成及其对应的营养品质评价,本研究采用OPA-FMOC柱前衍生化HPLC法测定中华绒螯蟹肌肉组织中氨基酸组成及含量,并根据联合国粮食及农业组织/世界卫生组织(FAO/WHO)标准对其进行...