气相色谱串联质谱法测定精甲霜灵在黄瓜和土壤中的残留行为

提出了精甲霜灵在黄瓜和土壤中的气相色谱串联质谱的残留分析方法,并于广东、山东和湖南三地进行了15%精甲霜灵氟吗啉可湿性粉剂在黄瓜上残留的田间试验,研究了精甲霜灵在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留量。黄瓜和土壤通过乙腈提取、盐析和离心净化,采用气质联用仪(GC-MSMA)检测。在0.05、0.1和1mg/kg等三个添加水平下,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的平均添加回收率分别为94.58%-105.52%和82.55%-100.97%,相对标准偏差(RSD)在5.1%-8.6%和4.2%-6.4%,最小检出量为0.05μg,最低检测浓度均为0.05mg/kg。田间试验结果表明:精甲霜灵在黄瓜和土壤中的半衰期分别为4.8-10.5d和7.5-19.2d。最终残留量检测结果显示15%精甲霜灵氟吗啉可湿性粉剂用于防治黄瓜霜霉病,施药剂量不超过225ga.i/hm2,最多施药3次,安全间隔期为5天。     

响应面法优化金花葵微波萃取工艺研究及香气分析

为了研究金花葵(Hibiseusmanihot L.)在烟草、香料等方面的开发和应用,以响应面法对微波萃取金花葵干花的工艺条件进行优化,并对其挥发性成分进行了分析鉴定。在单因素试验基础上,选择预处理加水量、萃取时间、萃取压力为影响因素,以金花葵提取率为响应值,采用Box-Behnken试验设计建立数学模型进行响应面分析,采用同时蒸馏提取装置收集挥发性成分并用气相色谱-质谱仪进行分析和鉴定。结果表明,最佳提取条件为预处理加水量为1∶2.5(g∶mL),萃取时间为85 min,萃取功率为520 W,金花葵提取率为0.290%。共鉴定出45种化合物,主要成分为(E)-9-二十碳烯、β-谷甾醇、亚麻酸、棕榈酸、乙酸、n-十八碳七氟丁酸酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯、(3β)-麦角甾-5,24-二烯-3-醇、豆甾醇、9-十九碳烯等。微波萃取法可作为萃取金花葵烟用香料的有效方法,工艺稳定、可行。     

GC-MS/MS法测定食品中毒鼠强残留量及不确定度评定

建立食品中毒鼠强残留量的气相色谱-串联质谱检测方法及科学的不确定度评定模型,提高检测的质量控制水平。结果表明,毒鼠强质量浓度在25.0～250.0 ng/mL线性关系良好,Y=1.181×103X+5.203×103(R2=0.995 3),加标回收率为96.57%,RSD为2.7%,方法检出限为0.098μg/kg,当食品中毒鼠强含量为0.186 7 mg/kg时,其扩展不确定度为0.000 21 mg/kg。该方法为气相色谱-串联质谱法测定毒鼠强时的不确定度的评定提供了参考依据。     

气相色谱法测定土壤中有机氯农药净化条件的对比研究

研究了凝胶色谱、硅酸镁小柱和硅胶小柱三种净化方法对土壤中有机氯农药的净化效果。测定了8种有机氯混标（4种六六六和4种滴滴涕）在三种净化方法下的加标回收率,同时测定了多类型混合土壤样品在三种净化方法下的异狄氏剂和p,p''-滴滴涕的降解率。结果表明：8种有机氯混标在三种净化条件下加标回收率无显著性差异,均能满足测试要求;凝胶色谱净化液在连续40次进样后,色谱系统对异狄氏剂和p,p''-滴滴涕的降解率分别为12%和14%（均﹤15%）,总降解率26%（均﹤30%）;硅酸镁小柱和硅胶小柱净化液在连续10次进样后,单组分降解率和总降解率均超过15%和30%。因此,凝胶色谱是一种更适合于土壤中有机氯农药的净化方法。     

基于 GC-MS 技术分析不同贮藏年份陈皮挥发性成分差异

【目的】了解不同年份陈皮挥发性成分差异。【方法】以贮藏时间分别为 1 年（2017 年）、5 年（2013 年）和 15 年（2003 年）的新会陈皮为研究对象,采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱—质谱联用（GC-MS）技术分析陈皮挥发性成分。【结果】3 个不同贮藏年份的陈皮中共检测到 61 种化合物,且在一定贮藏年限内,随着贮藏时间延长,陈皮挥发性成分的种类及其含量发生显著改变,其中贮藏 1 年陈皮中有 34 种挥发性成分,贮藏 5 年和贮藏 15 年陈皮中分别有 38、39 种。在陈皮贮藏过程中,烯烃类和萘类化合物相对含量先增加后减少,酯类、酚类和醇类物质含量先减少后增加,醛类化合物含量逐年递减,而烷烃类物质只在贮藏 5 年的陈皮中检测到。【结论】在陈皮贮藏 1~15 年间,随着陈皮贮藏时间延长,陈皮挥发性成分的种类越来越丰富,为陈皮“陈久者良”的说法提供更加全面的理论依据。     

广西西北喀斯特不同植被不同土层的土壤颗粒有机质

以广西西北喀斯特地区不同植被(草丛、灌丛、原生林)生态系统表层(0～10 cm)及深层(70～100 cm)土壤为研究对象,采用热裂解–气相–质谱(Pyr–TMAH–GC/MS)技术,研究不同植被表层与深层土壤颗粒有机质(POM)的变化特征。结果表明:表层土壤的pH值、有机碳、总氮、总磷、碱解氮、速效磷和速效钾含量均随植被的正向演替呈上升趋势;草丛表层土壤的有机碳、总磷和碱解氮含量均显著高于深层土壤的(P0.05);灌丛表层土壤的有机碳、总氮、总磷、碱解氮、速效磷和速效钾含量均显著高于深层土壤的(P0.05),灌丛表层土壤的pH值和总钾含量显著低于深层土壤的(P0.05);原生林表层土壤的总磷、速效磷和速效钾含量显著高于深层土壤的(P0.05);随着植被的正向演替,土壤POM总量呈增加趋势,表层土壤POM总量显著高于深层土壤的;土壤POM热裂解产物类型主要有木质素类、酚类、芳烃、多环芳烃及脂类化合物,木质素类化合物仅存在于表层土壤,稠环芳烃(此处指除萘和茚外的多环芳烃)占比则随植被的正向演替呈下降趋势;植被显著影响POM总量和POM热裂解产物中对羟基苯基、稠环芳烃、脂肪酸、正构烯烃、萘、氰的占比,土层深度显著影响POM总量和POM热裂解产物中对羟基苯基、愈创木基、丁香酚基、茚、脂肪酸、酮、苯、烷基苯、酚类和氰的占比,植被与土层的交互作用显著影响POM热裂解产物中对羟基苯基、萜烯和脂肪酸的占比;POM总量与有机碳、总氮、总磷、碱解氮、速效钾和速效磷含量呈显著正相关,与容重和总钾含量呈显著负相关,稠环芳烃与有机碳、总氮、总磷、碱解氮、速效磷和速效钾含量呈显著负相关,且碱解氮和pH值显著影响POM化合物组成。可见,在喀斯特地区,土壤POM含量能反映土壤中潜在活性养分含量,可作为喀斯特地区评价不同植被恢复对土壤有机质库及土壤质量动态变化影响的敏感指标。     

常见有机磷农药响应值变化规律的气相色谱法研究

本研究使用配置有Agilent DB-1701色谱柱的气相色谱-火焰光度检测器系统对以丙酮为溶剂的17种常见有机磷农药混标每间隔10针样品的标样各组分峰面积进行了研究比对,得出了相应标样组分峰面积的变化规律。     

35kV变压器油色谱异常事件分析

对一起35 kV变压器油色谱异常的检查与处理进行了介绍。一台35 kV变压器返厂大修投运后2年内,在周期性油色谱试验中发现该变压器本体油样中含有超量乙炔。对该变压器进行吊罩检查,发现变压器高压C相的调压线圈抽头引线与线圈抽头连接部位螺栓未完全紧固。对引线接头进行了处理,处理后油色谱试验合格,对故障原因进行了分析,保障了电网设备的安全稳定运行。     

珠兰香精油的提取及其香气成分分析

利用水蒸汽蒸馏法提取珠兰香精油,通过正交试验优选获取珠兰香精油的技术参数,结果表明:珠兰香精油的最佳提取工艺条件是将珠兰粉碎过30目筛,加水5倍,提取6 h;用气相色谱-质谱联用仪对珠兰挥发油的化学成分进行分离鉴定,得出27个组分,占峰面积的85.89%,并用面积归一化法测定了各种香气成分的相对百分含量,其主要挥发性成分有反-罗勒烯(5.71%)、3,6-二甲基-4,5-二乙基-3,5-辛二烯(4.61%)、1-(1,4-二甲基-3-环己烯基)乙酮(3.53%)、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯(1.45%)。     

异花授粉对柚果实代谢产物的影响及其与内裂的关系

为探究异花授粉对柚果实内裂的影响机制,以琯溪蜜柚为父本、早香柚为母本进行异花授粉,统计种子数与果实内裂的关系,并利用气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析果实汁胞代谢物组分.结果表明,早香柚自花授粉果实裂瓣数多为2或3瓣,且裂瓣多处于对称位置,说明果实横向生长拉力是中心柱开裂的直接原因;异花授粉后,果实内裂率与种子数有关...