土壤全量N、P、K试样联合消解方法研究

十九世纪末叶,J. Kjedahl, J. lawrence Smith等相继提出了土壤全量N. P. K的分析方法。百余年来其分析,检测技术虽然发展较快,但上述三元素试样的熔融和消煮等所需的时间与最后检测所需时间之比,仍为5:1至20:1,耗时甚多。况且尚无三元素一次性联合消解方法和仪器,严重影响了分析速度^[1,4-6]。经多年实验研究,我们提出了在80-260℃条件下土壤全量N. P. K试样一次性联合消解的原理、方法和仪器,均取得了满意的结果。     

溴甲烷在土壤及作物（黄瓜）中的消解动态

用衍生气相色谱法测定了溴甲烷熏蒸大棚土壤后土壤及作物（黄瓜）中残留的Ｂｒ＾－，用顶空法测定土壤吸附的溴甲烷。在０．４－４０ｍｇ／ｋｇ的添加范围内，Ｂｒ＾－的平均回收率为８３．７％－９４．８％，相对标准偏差为±２．５％￣１４．７％。Ｂｒ＾－在土壤和黄瓜中的半衰期为１５．０和１４．２ｄ（北京）、２４．７和１０．３ｄ（沈阳）。土壤吸附的溴甲烷量较少，其半衰期和Ｂｒ＾－的相近。低于７５．０ｇ／ｍ＾２的施用     

普通消解与微波消解分析植物样品中Al等元素的方法比较

采集红壤地区植物样品65个,普通消解和微波消解后用ICP测定A l等6种元素含量。对两种消解结果进行线性回归分析发现,Al、Ca、Fe、Mg、Mn、P的回归系数分别为1.0014、1.0056、1.0725、1.0831、1.0039、0.9915;相关系数分别为0.9988、0.9834、0.9891、0.9970、0.9941、0.9945。两种消解方法对A l的消解具有很强的可比性。微波消解法具有能耗少、试剂利用率高、运行条件一致、样品损失少等优点。     

小麦和土壤中环丙唑醇残留消解动态及膳食摄入评估

为评价环丙唑醇在小麦生产上应用的安全性,通过建立乙腈提取、氮磷检测器检测方法对小麦籽粒、植株和土壤样品中环丙唑醇的残留量进行检测,研究了小麦籽粒、植株和土壤中环丙唑醇的残留及其消解动态,并对小麦中的残留量进行风险评估。结果表明,环丙唑醇在小麦籽粒、植株及土壤空白样品中的添加回收率为79.2%~95.6%,相对标准偏差为1.9%~10.0%,最小检出量为8.2×10?12 g,在小麦籽粒、植株及土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg?1,乙腈提取、氮磷检测器检测方法重现性好,准确度、精密度高,可满足环丙唑醇在小麦上的残留分析要求。2010年和2011年,河南省、黑龙江省和江苏省3地环丙唑醇在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.0~5.5 d、18.1~34.5 d;不同施药次数、施药量及采样间隔,环丙唑醇在小麦籽粒中的最终残留量均≤0.415 mg·kg?1。采收间隔期为14 d和21 d时,不同施药次数、施药剂量和采收间隔期,环丙唑醇在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的残留量差异均不显著;采收间隔期为7 d,有效成分108 g?hm-2施药2次与有效成分162 g?hm-2施药3次时小麦植株、小麦籽粒和土壤中的残留量之间均存在显著性差异。普通人群环丙唑醇的国家估算每日摄入量为0.000 109 9 mg,占日允许摄入量的0.5%左右,按本试验方式进行施药,通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定刺梨果汁中锌含量的不确定度评定

为评定湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定刺梨果汁中锌含量的不确定度,依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1―2012）和《测量不确定度评定与表示》（GB/T 27418―2017）,分析刺梨果汁锌含量测定过程中的不确定度来源。结果表明：该法测得刺梨果汁中锌含量为（0.44±0.042）mg/L,k=2;测定...     

橘园土壤中嘧菌酯的残留消解动态分析

为了了解嘧菌酯在柑橘园土壤中的消解动态规律,采用气相色谱-电子捕获检测法,对贵州、湖南、浙江3地的橘园土壤中嘧菌酯残留进行了检测,并建立了嘧菌酯在土壤样品中的残留检测体系.结果表明,在试验检测条件下,嘧菌酯的最小检出量为1×10-11 g,相对保留时间为4.86 min;添加回收率为98.3％～105.4％,变异系数为5.0％～7.2％,标准偏差为5.15％～7.15％,均能达到我国农药残留检测的要求;湖南、浙江、贵州柑橘园土壤中嘧菌酯的消解半衰期分别为14.0、13.2、11.6d.这表明在自然条件下,嘧菌酯在土壤中消解较快,不会造成土壤中累积性残留污染.     

微波消解-ICP-oaTOF-MS法分析茶叶中的10种金属元素

[目的]考察密闭微波消解进行样品前处理,ICP-oa TOF-MS法同时测定茶叶中的10种金属元素的可行性。[方法]采用HNO3-H2O2消解,ICP-oa TOF-MS法测定了茶叶中的10种金属元素,并从方法的线性、检出限、精密度和回收率方面进行了验证。[结果]试验表明,线性r0.999 5,精密度RSD4%,回收率在94.00%%~103.05%,满足实际样品检测的需求。[结论]研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,能快速测定茶叶样品中的多种元素,特别是对一些浓度低达ng/L级的超痕量组分的检测。     

反应釜粘壁的原因及解决措施

近年来,随着我国人造板工业的蓬勃发展,人造板企业的生产规模不断扩大,人造板用胶粘剂的需求量也随之上升。在人造板生产中占有重要地位的胶粘剂,往往决定着人造板产品的质量和等级,对产品的成本也起着举足轻重的作用。胶粘剂的质量与生产成本已经成为直接影响人造板产品的市场竞争     

灰色消解模型的改进：前置零后的线性回归方法

本文应用ＧＭ（１，１）模型的前置零后的线性回归解法，就文献中的灰色消解模型进行了改进，实例表明，不仅计算工作量下降了，而且精度也有所提高。