咪鲜胺在香蕉防腐保鲜储藏中的残留消解动态分析

气相色谱分析45％咪鲜胺香蕉常温储藏和冷库储藏下的消解动态规律和最终残留.采用咪鲜胺药液浸泡法处理刚采摘的香蕉.经检测咪鲜胺在香蕉中的消解动态符合负指数方程,半衰期:常温下是10.06～10.33 d,在冷库条件下19.64～21.80 d.室温储藏28 d后,咪鲜胺的分解率达86.22％以上,冷库条件下70 d达90％以上.最终残留量,以高剂量900 mg/kg浸果一次,储藏天数7～21 d,常温条件和冷库条件下果肉中的残留未检出,全果中的残留常温下是0.925～3.345 mg/kg,冷库条件下是2.789～4.182 mg/kg.常温储藏较低温储藏降解速度显著加快,其残留代谢物主要集中于果皮,而果肉部分残留极少.按GB 2763-2005,咪鲜胺在香蕉上的MRL值为5 mg/kg,45％咪鲜胺乳油在香蕉贮藏时采用500～1 000倍浸果,浸果1min,且浸果1次,贮藏保鲜7d以上,是安全的.     

超高效液相色谱-串联质谱法分析啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中的消解动态

【目的】评价啶氧菌酯在葡萄上使用的安全性。【方法】采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了葡萄果实和园地土壤中啶氧菌酯的残留检测方法,研究了啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中的消解动态。样品中啶氧菌酯经乙腈提取,HLB小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。【结果】啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中的最低检测质量分数均为0.01 mg·kg~(-1),最小检出量均为4.0×10-13g。当添加质量分数为0.01~5.0 mg·kg-1时,添加回收率为85%~100%,相对标准偏差为2.1%~4.4%。啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中的降解动态曲线符合一级动力学方程,半衰期分别为5.9~12.6 d和2.2~10.7 d。【结论】该方法能用于检测啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中的残留。啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中降解较快。     

场地污染土壤中总汞的分析方法

建立污染土壤中总汞分析的前处理和分析测试方法。以标准土样(GBW07405-GSS5)为供试土壤,从样品量、消解液体积、消解时间、不同分析仪器效果方面优化分析测试条件。结果表明,土壤样品前处理条件为,0.5g土壤样品中加入1∶1王水8mL,冷消解18h后,沸水浴消解1h;分析测试条件为,原子分光光度计(AFS-3000)的光电倍增光负高压280V,灯电流25mA。本法总汞的检出限为0.005μg/L,相对标准偏差为2.7%,回收率为94.4%～107%。用某化工厂含汞盐泥堆存场地附近、某电石法聚氯乙烯生产车间周边、某曾经进行过汞法烧碱的车间周边污染土壤进行方法验证,相对标准偏差为0.24%～0.98%,结果没有显著性差异。方法重现性好,分析结果准确、可靠。     

氯虫苯甲酰胺在大豆和土壤中的残留及降解行为

建立了毛豆、植株和土壤中的氯虫苯甲酰胺的残留分析方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的消解动态及其在毛豆和土壤中的残留规律。样品用乙腈水溶液匀浆提取,经氨基固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱测定,结果表明:氯虫苯甲酰胺在毛豆、大豆植株和土壤中的平均回收率为99.8%~107.6%,变异系数在1.7%~7.2%之间;最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),最小检出量为2.5×10~(-10)g。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,半衰期分别为4.3~10.1 d和3.1~10.2 d;以195.7 g·hm~(-2)和293.6 g·hm~(-2)剂量,最多施药3次,距最后一次施药3d,氯虫苯甲酰胺在毛豆和土壤中的最高残留量分别为0.923、0.757 mg·kg~(-1),低于日本和澳大利亚规定氯虫苯甲酰胺在毛豆中最大残留限量1 mg·kg~(-1)。综上建议200 g·L~(-1)氯虫苯甲酰胺悬浮剂用于大豆防治豆荚螟时,最多施用3次,用量为195.7~293.6 g·hm~(-2)(36~54 g ai·hm~(-2)),安全间隔期为3 d。     

溴虫腈在菜用大豆上残留动态及安全使用技术

采用气相色谱（GC-ECD）及田间试验方法,研究了溴虫腈在菜用大豆中的残留消解动态和安全使用技术。结果表明,溴虫腈在菜用大豆上的原始残留沉积量因不同施药处理而有所差异。其残留消解动态符合一级动力学关系,相关系数（︱r︱）=0.9438-0.9847（P〈0.01）;早季的消解系数（︱k︱）=0.13555±0.001955,半衰期（T1/2）为5.0-5.2 d,消解99%所需要的时间（T0.99）为33.5-34.5 d;晚季的︱k︱=0.12748±0.00268,T1/2为5.3-5.6 d,T0.99为35.4-36.9 d。按常规施药方法,在菜用大豆上施用溴虫腈（112.50 g·hm^-2）,在施药1次后17 d,早季豆的农药最终残留量为0.448 mg·kg^-1,晚季豆的农药最终残留量为0.519 mg·kg^-1;连续施药2次（间隔7 d）后22 d,早季豆的农药最终残留量为0.459 mg·kg^-1,晚季豆的农药最终残留量为0.536 mg·kg^-1,产品质量安全水平均符合美国规定的最高残留限量标准。     

微波消解原子吸收法在南阳彩麦矿质元素测定中的应用

微波压力快速消解样品,原子吸收法（AAS）测定灰色、紫色、蓝色等南阳彩色小麦新品种资源中的K,Ca,Mg,Zn,Fe,Cu,Mn,Co,Cr和Pb等10种矿质元素的含量.结果表明,硬质紫麦中K,Mg,Zn,Mn的含量相对较高,Pb含量相对较少;蓝麦中Ca,Cr和Fe的含量相对较高;Cu,Co的含量各品种相差不大.南阳彩麦与普通小麦中部分矿质元素的平均含量相比,南阳彩麦的K,Mg,Fe,Mn含量要远远高于普通小麦,Ca和Cu的含量相差无几,但Zn的含量显著低于普通小麦.     

灰色消解模型的改进：前置零后的线性回归方法

本文应用ＧＭ（１，１）模型的前置零后的线性回归解法，就文献中的灰色消解模型进行了改进，实例表明，不仅计算工作量下降了，而且精度也有所提高。     

二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜上的残留分析及土壤中的消解动态

建立了气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时测定二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜、茎秆和土壤中残留量的分析方法,并采用该方法研究了两种农药在土壤中的消解动态及在土壤和生姜中的最终残留。样品前处理采用QuEChERS法,经乙腈提取,姜块和茎秆提取液分别用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,土壤提取液用弗罗里硅土柱净化,选择离子监测模式（SIM）扫描,外标峰面积法定量。结果表明:当添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,二甲戊灵在生姜、茎秆和土壤中的回收率分别为91%~100%、90%~98%和86%~100%,相对标准偏差（RSD）分别为3.2%~3.7%、2.7%~4.2%和3.2%~5.1%;乙氧氟草醚在生姜、茎秆和土壤中的回收率分别为90%~95%、86%~91%和85%~95%,RSD分别为2.4%~4.4%、3.9%~5.5%和2.3%~4.9%;样品中二甲戊灵和乙氧氟草醚的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。二甲戊灵在土壤中的消解半衰期在12.5~20.5 d之间,乙氧氟草醚在18.8~25.6 d之间。采用33%二甲戊灵乳油和24%乙氧氟草醚乳油混剂分别按推荐剂量（有效成分693 g/hm2和72 g/hm2）和高剂量（有效成分1 039 g/hm2和108 g/hm2）于种植后施药1次,在生姜收获期的姜块中均未检出二甲戊灵和乙氧氟草醚残留。研究结果可为二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜上的合理使用及其最大允许残留限量（MRL）标准制定提供参考。     

微波消解-ICAP法测定土壤中总铬含量的研究

采用微波消解仪对土壤样品进行前处理,用ICAP测定土壤中总铬含量。通过硝酸-氢氟酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,优化试验选择出微波最佳消解条件和ICAP的工作参数。结果表明,发现用硝酸-氢氟酸体系消解液,在谱线283.56 nm、267.72 nm处用ICAP能够准确而稳定地测得土壤中总铬含量。