高效氯氰菊酯在竹笋中的残留分析与消解动态

采用乙腈匀浆提取和气相色谱法分析竹笋中高效氯氰菊酯的残留动态,旨在建立消解动态方程。结果表明,当添加水平为0.01～0.1 mg/kg时,平均添加回收率为98.2%～106.3%,变异系数为2.0%～12.2%,以3倍基线噪音作为最小检出限,得到最小检出量为6×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。竹笋对高效氯氰菊酯的吸收在施药后1 d达到高峰,之后缓慢下降,半衰期为2.1d,高效氯氰菊酯在竹笋中的消解方程Ct=0.595 e-0.129x,其安全间隔期应大于19 d。     

市售氯硝柳胺在斑点叉尾组织中的残留消除规律研究

为了研究氯硝柳胺在斑点叉尾(Ictalurus punctalus)组织中的残留消除规律,在静水条件下经安全性试验确定安全浓度后,直接对水族箱泼洒25%氯硝柳胺乙醇胺盐(NES)粉剂后采集斑点叉尾皮肤、肌肉和水样。采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-ESI/MS/MS)测定样品中氯硝柳胺的浓度,结果表明,静水条件下25%氯硝柳胺乙醇胺对斑点叉尾的安全浓度为0.113 mg/kg;养殖水环境中氯硝柳胺能快速消解,实验第2天即低于1μg/L,并呈无规律性持续较长时间;用药24 h内,氯硝柳胺在鱼体肌肉和鱼皮中具有较强的蓄积能力,但48 h后,其在鱼皮和肌肉中呈现快速消除至较低浓度,但后期消除缓慢,并会持续一定时间;氯硝柳胺(NIC)在斑点叉尾肌肉和鱼皮中的消除半衰期T1/2分别为10.66和9.24 d,显著大于在水体中的消除半衷期。     

微波消解ICP-MS法测定植物性食品中15种稀土元素

植物性食品样品经微波消解法处理,采用等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定其15种稀土元素含量。每个稀土元素选择一个不受同量异位素干扰的同位素89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、151Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu,对于所测元素,校准曲线相关系数r0.999 9回收率均在95.0%～105.0%,相对误差5.0%。该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于植物性食品中15种稀土元素的含量测定。     

测定小麦籽粒中全磷含量的2种消解方法比较

在小麦籽粒全磷含量测定中,比较了电炉法和消煮炉法消解样品的效果,结果表明:2种方法的消解效果一致,但消煮炉法比电炉法更方便。     

森林土壤酚类物质的消解规律

采用室内模拟培养的研究方法,对4种森林生态系统(天然更新常绿阔叶林、一代杉木老龄林、二代杉木萌芽天然更新林、二代杉木人工林)土壤酚类物质含量的动态变化规律进行研究.结果表明,在常温或冷藏状态下,各系统土壤总酚、复合态酚和水溶性酚含量基本上呈现明显降低的趋势,各系统土壤总酚、复合态酚和水溶性酚的总消解率分别为64.91%-91.21%、58.13%-83.24%和65.27%-83.78%.在冷藏状态下,土壤总酚的消解率比在常温状态的土壤低,说明低温抑制了土壤总酚的消解作用,而对土壤复合态酚和水溶性酚的消解率影响不明显.不同森林生态系统的土壤总酚和复合态酚的消解率均存在显著差异,不同森林生态系统土壤水溶性酚的消解率差异不显著.初始酚类物质含量高的土壤系统,其消解率也较高,表明如果没有外来的酚类物质继续加入,土壤中各种酚类物质的消解率较高.由此推测,在野外自然条件下,酚类物质在土壤中发生严重积累并造成林木中毒的可能性较小.     

微波消解—原子荧光光度法测定苹果干制品中汞含量的研究

本文用微波消化-原子荧光光度法测定了苹果中汞元素的含量。汞的回收率在98%-104%,回收率好。样品中汞含量最高为1.0579ng/kg,最低为0.3042ng/kg,为苹果干制品产品标准的制定提供了依据。     

三唑酮及其代谢物三唑醇在小麦和土壤中的消解动态

评价了三唑酮及其代谢产物三唑醇在小麦和土壤中的残留动态.样品经乙腈浸泡,超声波或摇床振荡提取,活性炭净化,气相色谱氮磷检测器检测.结果表明:三唑酮、三唑醇浓度为0.031～2 mg/L时,峰面积与其浓度呈良好线性相关;三唑酮、三唑醇在小麦植株、土壤中的最小检出量为6×10-11 g,最低检出浓度为0.05 mg/kg;二者在小麦植株、土壤中4个添加水平下的添加回收率分别为89.1％～105.2％、87.6％ ～108.3％,相对标准偏差均小于20％.消解动态结果表明:三唑酮、三唑醇在小麦和土壤中的降解符合一级动力学方程,半衰期分别为1.9 ～2.5、28.9～43.3 d.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定香菇中的铅和镉

通过建立香菇中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。以硝酸钯作基体改进剂,采用硝酸进行微波消解,利用氘灯扣背景,石墨炉原子吸收法测定香菇中的铅和镉含量。结果表明:铅,回归方程A=0.0066362C+0.00030,R=0.9992,检出限0.006mg/kg,线性范围0～50ng/mL,回收率,95%～110%;镉,回归方程A=0.0518640C+0.00420,R=0.9990,检出限0.0002mg/kg,线性范围0～10ng/mL,回收率96%～112%。所建立的方法具有简便灵敏准确的特点,适合于香菇中铅和镉的测定。     

正交实验优化微波消解海洋沉积物重金属镉测定的条件

为优化微波消解海洋沉积物重金属镉测定的实验条件,设计三因素(温度、保持时间、微波功率)三水平的正交实验,微波消解海洋沉积物成分分析标准物质,用原子吸收分光光度计测定消解液镉含量,计算回收率,数据常用SPSS18.0软件进行分析。结果显示,海洋沉积物微波消解最佳实验条件组合为180℃,5min,1200W,该条件下海洋沉积物微波消解镉测定回收率为96.5%。     

微波消解-FAAS测定虾肉中钙的质量分数

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法（flame atomic absorption spectrometry,FAAS）测定虾肉中钙（ca）元素的质量分数,对微波消解前处理的条件进行了研究。试验结果显示,最佳的微波消解体系为取样量0．500g,以硝酸（HNO,）作为消解溶剂,用量5．0mL,最适微波消解程序为多步消解程序D,包含3个步骤：1）功率400W,比例100％,升温5min,消解温度120℃,保持5min;2）功率800W,比例100％,升温5min,消解温度150℃,保持10min;3）功率800W,比例100％,升温10min,消解温度180℃,保持10min。样品消解液在常温或冷藏条件下保存48h之内的稳定性良好。经微波消解前处理后虾肉样品中”（ca）的相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为5．284％,加标回收率为91％-98％。微波消解-FAAS测定虾肉中的w（Ca）具有样品处理时间短、试剂用量少、结果准确和安全性高等优点。