水浴消解-原子荧光法同时测定土壤中的汞、砷、硒、锑

对一次消解样品、添加抗干扰试剂、同时测定土壤中汞、砷、硒、锑元素含量的原子荧光法进行了实验研究。实验结果表明:(1)加入3%浓度的酒石酸溶液可以改善汞、硒的测定结果,使汞、硒含量控制在标准值范围内;(2)铁盐的加入可以改善锑含量测定结果偏低的情况;(3)砷含量测定结果不受酒石酸和铁盐添加的影响;(4)水浴消解-原子荧光法测定准确,灵敏度高,适合土壤中多种重金属元素快速定量分析。     

石墨消解-等离子体质谱法测定天然橡胶中14种元素的含量

建立了石墨消解-等离子体质谱（ICP-MS）法快速测定天然橡胶中铅、镉、铜、铬等14种无机元素的方法,旨在为天然橡胶中多元素检测标准的制定提供研究基础。通过优化石墨消解法的前处理条件,再应用ICP-MS测定天然橡胶样品中14种元素（Ba、Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Co ）的含量,采用在线内标校正基体效应和信号漂移,以确保数据准确性。结果表明,该方法具有较低的检出限,检出限范围为0.0014~0.020 mg/kg,方法回收率86%~96%,RSD在0.53%~6.13%,得到的线性关系良好,充分满足实验要求。石墨消解法操作简便,可按照设定程序自动完成消解全过程,消解时间固定,适用于大批量样品的检测分析,同时,设备以及耗材成本较低。与传统干灰化-原子吸收光谱法相比,本检测方法更适用于天然橡胶中14种无机元素含量的测定,具有耗时短、干扰小、检测范围宽、处理效率高等优点,适用于大批量橡胶样品的多元素检测分析。已应用本实验方法,快速测定了我国6个橡胶主产区中的天然橡胶样品。     

10％乙霉威·腐霉利微粉剂在设施黄瓜上的沉积分布及残留消解动态

为探究10%乙霉威·腐霉利微粉剂(有效成分质量分数:5%乙霉威,5%腐霉利)在设施黄瓜上施用后的沉积分布特性及残留消解动态,采用PC-3A(S)型激光粉尘仪及粉尘取样片,分别研究了不同设施类型、不同温湿度及不同施药角度下,10%乙霉威·腐霉利微粉剂在设施黄瓜上的沉积分布情况;并于2017年和2018年,分别在北京市进行了该药剂在设施黄瓜叶片和果实中的残留及消解动态试验。结果表明:不同设施类型、不同温度条件下,10%乙霉威·腐霉利微粉剂的沉积分布特性无明显差异,且其有效成分分解率不受温度影响;不同湿度条件下,该微粉剂在黄瓜叶片上的沉积量不同,湿度越大沉积量越多。乙霉威和腐霉利在黄瓜叶片和果实中的消解动态均符合准一级动力学或一级动力学方程,2种药剂在叶片中的半衰期分别为3.2 d和3.0~3.2 d,在果实中的半衰期分别为4.0~4.3 d和3.1~3.8 d。采用10%乙霉威·腐霉利微粉剂,分别按100 g/hm2和150 g/hm2(1.5倍)剂量于黄瓜幼果期施药,最多施药3次,施药间隔期为7 d,距最后一次施药间隔7、10和14 d分别采样,乙霉威在黄瓜果实中的最大残留量为0.88 mg/kg,低于中国国家标准规定的其最大残留限量(MRL)值(5 mg/kg),腐霉利在黄瓜果实中的最大残留量为0.49 mg/kg,也低于其MRL值(2 mg/kg)。该研究结果可为10%乙霉威·腐霉利微粉剂在设施黄瓜上的安全使用提供数据支持。     

作物和土壤中乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷消解研究

为评价乙酰甲胺磷在作物上使用的安全性,采用气相色谱法研究了不同气候条件(亚热带和暖温带)下的4种作物(甘蓝、萝卜、水稻、柑桔)和8个土壤样品(4种作物各自在两个试验地点的土壤)中乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷的消解情况。结果表明:乙酰甲胺磷在作物和土壤中均可代谢产生甲胺磷,作物中的2 h甲胺磷代谢产率主要由作物种类决定。作物中乙酰甲胺磷的消解半衰期为3.1~13.5 d,甲胺磷为2.7~12.8 d;土壤中乙酰甲胺磷的半衰期为1.4~6.4 d,甲胺磷为4.5~10.7 d。土壤pH值对乙酰甲胺磷的消解影响显著,其在碱性土壤中消解较快。具有较高净辐射的气候条件会促进乙酰甲胺磷及甲胺磷在作物中的消解,因此种植在暖温带气候条件下的作物上使用乙酰甲胺磷较种植在亚热带气候条件下的具有更高的甲胺磷残留风险。乙酰甲胺磷施用在叶菜类蔬菜上可能会有较高的甲胺磷残留风险,建议叶菜类蔬菜应谨慎使用乙酰甲胺磷。     

茚嗪氟草胺及其代谢物在柑橘和土壤中的残留及消解动态

为明确茚嗪氟草胺及其代谢物indaziflam-diaminotriazine(IND-D),indaziflam-carboxylic acid(IND-C),indaziflam-triazine-indanone(IND-T),indaziflam-hydroxyethyl(IND-H),indaziflam-o...     

氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中的残留分析及消解动态

建立了烟叶及其土壤中氯溴异氰尿酸残留的检测方法,并测定了氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取,三氯甲烷、石油醚萃取后,采用高效液相色谱(HPLC-UV)检测。结果表明:在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氯溴异氰尿酸在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为82.7% ~91.6%、89.2% ~91.8%和89.2% ~94.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1% ~3.9%、2.6% ~5.5%和1.5% ~4.6%,方法的检出限(LOD)均为0.003 mg/kg, 定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。田间消解动态结果表明,氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中消解较快,半衰期分别为3.94~4.25 d和2.83~3.41d,施药后14d,其在烟叶和土壤中的消解率均达90%以上。氯溴异氰尿酸可湿性粉剂按有效成分600 g/hm2(推荐高剂量)和900 g/hm2(1.5倍推荐高剂量)于烟草现蕾期对水喷雾施药3~4次,距末次施药后间隔21d采样,烟叶中氯溴异氰尿酸的残留量为1.47~3.52 mg/kg,土壤中的残留量为未检出~0.43 mg/kg。     

16%多抗霉素B在西瓜和土壤中的残留及消解动态

【目的】评价16%多抗霉素B可溶粒剂在西瓜上使用的安全性。【方法】利用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)对2 a(年)两地的西瓜和土壤中的多抗霉素B残留消解动态及最终残留进行测定和研究。【结果】多抗霉素B在西瓜和土壤中的降解动态曲线均符合一级动力学方程,半衰期分别为1.9～3.4 d和1.6～2.2 d,最终残留试验结果表明,当施药量为每666.7 m~285 g和127.5 g时,施药次数为3次和4次时,多抗霉素B在西瓜全瓜、瓜肉和土壤的残留量均0.100 mg·kg~(-1)。【结论】16%多抗霉素B可溶粒剂属于易降解农药,在西瓜上的安全间隔期为5 d。     

微波消解-ICP-MS法测定蔬菜中的37种元素

试验建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中Li、Be、B、Mg、Sc、V、Cr、Mn、Fe等37种元素含量的方法,通过使用不同的内标元素消除了复杂的基体干扰。试验结果表明,37种微量元素在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9994,各元素检出限在0.0037~4.67ng/g之间;对标准物质圆白菜GBW10014、豆角GBW10021(GSB-12)进行分析,其测定结果与标准值吻合,RSD(n=6)依次为0.6%~17.6%、0.6%~13.6%。本方法前处理过程自动化,操作简单,结果重现性好,ICP-MS检测灵敏度高、线性范围宽,适合蔬菜中多元素的同时测定。