高效液相色谱法测定齿毛芝中的碱基

采用250SS4.6-ODSZ-8/5色谱柱,体积分数20%的甲醇为流动相,紫外260nm检测,尿嘧啶,尿苷,腺嘌呤腺苷的保留时间分别为2.23min,2.97min,4.13min和6.74min,检测齿毛芝中碱基的摩尔比依次为1`.24:0.41:2.29:2.05.     

RPLC法测定饲料添加剂中的B族维生素

本文提出了利用反相离子对色谱法,简单,快速,准确同时定量测定饲料添加剂中的烟酸,烟酰胺,盐酸吡哆辛,氰钴胺素,核黄素和硫胺素。样品前处理简单,六个维生素能在12min内获得满意的分离,各组份之间的分离度Rs大于1.60。各个维生素的回收率在87.0～101.0％,相对偏差为3.1～2.0％。色谱柱为LichrosorbRP-18 250×φ5mm,流动相为甲醇/水,0.25％TEA,1.25mmol/l PICB-5,3.75mmol/l PICB-7,pH3.00,紫外可变波长检测器采用MAXPL操作方式λ 1=254nm,λ_2=280nm,λ_3=354nm,流速1.1 nl/min。     

Determination of uric acid in canine serum and urine by high performance liquid chromatography

A reproducible high performance liquid chromatography (HPLC) method was developed for analysis of uric acid in canine serum and urine. The method consists of precipitating serum proteins with phosphotungstic acid prior to HPLC analysis. Urine is analyzed after dilution with buffer. Chromatography is performed on a reversed-phase C-18 column with UV detection at 292 nm. Sensitivity of the method will allow reproducible measurement of uric acid at concentrations of 0.05 mg/dl in serum and 0.1 mg/dl in urine. The HPLC method has been used to quantify hundreds of canine serum and urine samples. The method is superior to UV absorption or colorimetric methods because its lower limit of detection allows measurement of uric acid at concentrations found in canine serum and urine.     

高效阴离子交换色谱法测定毛头鬼伞多糖中的单糖组成

本文采用高效阴离子交换色谱—脉冲安培检测器（HAPEC-PAD），建立了一种测定多糖中单糖比例的方法。以NaOH为淋洗液、CarboPac^TM A20预处理柱，CarboPac^TMPA20分离柱，金工作电极，Ag/AgCl参比电极，8种自然界中常见单糖标准品做混合标样，探索方法可行性。在淋洗液浓度为2．5mmol／L时，各种单糖组分得到有效分离，其线性和重现性均良好并在此基础上测定了毛头鬼伞多糖中单糖比例；与传统的方法相比，此方法具有前处理简单、灵敏度高、节省时间和试剂等优点。     

灭线磷分析方法浅探

本文介绍了在5％OVl01／Gas ChromQ，长度为2m的玻璃填充柱上，以莠去津为内标物，用FID检测器对灭线磷进行定量分析，分析方法的标准偏差为0．1384％，变异系数为0．15％，回收率范围99.35%-100.28%，线性相关系数为0．9998。     

红肉脐橙(Citrus sinensis L.)果肉中特征色素提取方法探索

红肉脐橙是目前为止惟一果肉呈粉红色或红色的脐橙,其呈色色素尚未见报道。为深入研究其果肉中特征色素的构成及在果实生长发育和贮存过程中色素含量的变化,本研究在对该色素初步定性的基础上对提取方法进行了探索。在分析红肉脐橙果肉中色素萃取液的紫外可见吸收光谱时发现,该色素有类胡萝卜素的特征吸收峰,将萃取液进行薄层层析则进一步证实其内含有番茄红素。在色素提取的前处理方式上,本研究认为冷冻干燥样品的浸提效果较真空干燥的样品稳定(变异系数小),且浸提率相差无几,所以选择冷冻干燥作为合适的样品前处理方式。色素浸提条件的正交实验结果表明,最佳浸提条件为50℃、1.5h内浸提4次,浸提的料液比为1:60。此外,浸提温度、浸提时间、浸提料液比和浸提次数对浸提率都有显著影响,影响最大的因素是浸提温度,最佳温度为50℃,随温度降低浸提率显著降低。其次是侵提时间的长短,最佳浸提时间为1.5h,延长或缩短0.5h都会使浸提率下降。浸提次数对浸提率的影响是最小的。     

有效碳数法研究及其在农药气相色谱分析中的应用

有机化合物结构与其所含有的有效碳数有一定的关系，本文给出了２０类结构化合物及其所含有有效碳数的关系，并对理论计算值和实测值进行了比较，结果十分接近，利用有效碳数法可以设计农药分析实验方案和无标样的情况下测定农药杂质含量。     

UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,用薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。本研究通过建立筛查方法为监管部门提供技术支撑,通过分析非法添加物的可能原因为打击兽药处方外非法添加提供了思路。     

气相色谱法测定白酒中甲醇及杂油醇含量的探讨

建立了一种用毛细管气相色谱法(Capillary Gas Chromatography,简称FID)测定白酒中甲醇和杂醇油的方法,对程序升温中的温度和时间、载气流速等色谱条件进行了优化。结果表明,甲醇及杂油醇浓度在0.04~1.00 g/L内呈良好的线性关系(≥0.9991),样品加标回收率在89.24%~93.21%,该方法准确、可靠、快速。     

杨树游离氨基酸组成和含量与青杨天牛危害的相关分析

为了研究不同品系杨树上青杨天牛(Saperda populnea)的危害与树木自然状态下树木体内营养性物质影响昆虫生长发育的游离氨基酸组成和含量之间的相关性,利用HPLC柱前AccQ.Tag衍生法,分析了迎春5号、1344、银中杨、小黑14和施×斯的韧皮部和木质部中游离氨基酸的组成及含量。在各杨树品系韧皮部中共检测出14种游离氨基酸:丙氨酸、精氨酸、天门冬氨酸、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、色氨酸、缬氨酸;木质部与韧皮部的游离氨基酸种类相近,但木质部缺少苏氨酸。各种杨树品系韧皮部中精氨酸、赖氨酸与被害率相关性较强;杨树木质部中精氨酸、组氨酸与被害率相关性较强。不同杨树品系的健康与被害的韧皮部和木质部在不同种游离氨基酸之间的差异性都很显著。