有效碳数法研究及其在农药气相色谱分析中的应用

有机化合物结构与其所含有的有效碳数有一定的关系，本文给出了２０类结构化合物及其所含有有效碳数的关系，并对理论计算值和实测值进行了比较，结果十分接近，利用有效碳数法可以设计农药分析实验方案和无标样的情况下测定农药杂质含量。     

大豆饲料产品中主要抗营养因子含量的检测与分析

本试验旨在应用间接竞争酶联免疫吸附测定(ELISA)法以及色谱法测定不同加工工艺的大豆饲料产品中主要大豆抗营养因子大豆球蛋白、β-伴大豆球蛋白和胰蛋白酶抑制因子以及大豆中蔗糖、棉子糖和水苏糖的含量。采用ELISA试剂盒对国内257份大豆制品中大豆球蛋白、β-伴大豆球蛋白和胰蛋白酶抑制因子含量进行检测与分析;利用离子色谱建立了大豆产品中蔗糖、棉子糖和水苏糖的灵敏、准确的同步测定法,并对国内92份大豆制品中寡糖含量进行检测与分析。结果表明:发酵豆粕、膨化大豆、大豆浓缩蛋白和大豆分离蛋白中大豆球蛋白、β-伴大豆球蛋白和胰蛋白酶抑制因子含量相对较低;本试验所建立的离子色谱同步测定大豆中蔗糖、棉子糖和水苏糖的方法具有灵敏度和准确性高、重现性好的优点,适用于大豆寡糖的测定;通过对实际样品的检测和分析,发现发酵豆粕和大豆分离蛋白中3种大豆寡糖含量均相对较低。本试验所得到不同加工工艺的大豆产品中主要抗营养因子含量的相关数据将为大豆在畜禽饲料中的高效利用提供很好的技术支撑。     

不同浓度甘油和pH对DEAE-纤维素柱分离伊氏锥虫效果的影响

在不同ｐＨ条件下以不同浓度甘油破坏鼠红细胞后,用ＤＥＡＥ－５２纤维素柱层析分离纯化伊氏锥虫（Ｔｒｙｐａｎｏｓｏｍａｅｖａｎｓｉ）,结果表明在ｐＨ７．４时,２０％甘油能溶解大约９５％的大、小鼠红细胞;经此处理后,对Ｔ．ｅｖａｎｓｉ的回收率和活力无不良影响,可明显提高其分离纯化效果。作者还观察了渗透压和ｐＨ条件改变对Ｔ．ｅｖａｎｓｉ的影响。     

牛奶中氯唑西林残留量的高效液相色谱法测定

为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。     

一种利用气相色谱快速检测瘤胃体外发酵液中三甲胺浓度的方法

本试验旨在建立一种利用气相色谱快速检测瘤胃体外发酵液中三甲胺浓度的方法.瘤胃体外发酵试验设置2个组,对照组(n=4)和试验组(n=4),试验组每个发酵瓶中添加0.0414 g三甲胺盐酸盐,发酵24 h.采用10 mol/L氢氧化钾溶液对发酵液样品进行预处理,使用WEL-PEG20M色谱柱和氢火焰离子检测器对三甲胺进行分...     

HPLC-PDA法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸

建立了高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.025moL/L磷酸溶液-乙腈(85:15, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行全扫描和232nm波长测定。结果表明乙酰甲喹在0.5～20μg/mL范围内线性良好,R²=1.000,回收率在98.21%～107.94%之间;水杨酸在1.0～50μg/mL范围内线性良好,R²=1.000,回收率在96.33%～100.84%之间;RSD在0.11%～3.44%之间。本方法准确、可靠、重现性好,可用于恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸的定性和定量检测。     

环丙唑醇对映体的反相高效液相色谱分离及其热力学研究

在高效液相色谱反相条件下,利用手性色谱柱Lux Cellulose-1(纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯,粒径分别为3μm和5μm)对环丙唑醇4个对映异构体进行了直接手性拆分研究。考察了不同粒径、流动相组成和柱温对环丙唑醇对映体色谱保留及分离的影响;并采用在线旋光检测器研究了环丙唑醇对映体的洗脱顺序;同时,利用热力学方法对对映体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:以乙腈-水为流动相比甲醇-水具有更好的拆分效果,柱温降低有利于对映体的拆分;在以V(乙腈)∶V(水)=60∶40为流动相、柱温为20℃的条件下,环丙唑醇对映体在3μm(流速0.3 m L/min)和5μm(流速1.0 m L/min)色谱柱上均可得到较好分离,在满足对映体完全分离的情况下,建议优先使用3μm色谱柱,异构体洗脱顺序为(+/+/-/-);而当流动相由乙腈-水变为甲醇-水时,对映体的洗脱顺序则变为(+/-/+/-)。热力学研究结果表明:在5~40℃试验温度范围内,van't Hoff方程的线性关系良好(R20.92);以乙腈-水作为流动相时,环丙唑醇对映体的拆分过程受焓驱动;而以甲醇-水为流动相时,对映体的拆分过程既受焓驱动又受熵驱动。     

离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根离子

通过采用乙腈沉淀乳粉和牛乳中的蛋白质后,移取上清液经过微孔滤膜过滤、LC-C18 SPE柱提纯去除干扰的有机物质后,滤液经离子色谱检测仪检测分析,从而得到样品中硫氰酸根离子含量.淋洗液经过优化后选用1.7 mmol/L碳酸氢钠+ 1.8 mmol/L碳酸钠+10％丙酮水溶液进行洗脱,抑制剂使用0.2％硫酸进行抑制器活化再生.该方法的硫氰酸根离子定量检出限为2.0 mg/kg,标准曲线线性相关系数R2可达到0.99以上,检测范围为0.1～20 mg/kg (mg/L),回收率在93％～97％之间,重复性实验得出相对标准偏差在0.8％～1.34％.对标准乳粉进行准确度检测,准确度可达到98％.该方法操作简便、结果准确,重复性良好,检测限低,适用于乳制品中硫氰酸根离子的检测.     

Pharmacokinetic Behaviour of Albendazole Sulphoxide Enantiomers in Male and Female Sheep

Benzimidazole anthelmintic drugs are widely used in veterinary practice. Albendazole sulphoxide (ABZSO) is a benzimidazole drug with two enantiomers, as a consequence of a chiral centre in the sulphoxide group. The kinetics of these enantiomers were studied in male and female sheep. Plasma samples were obtained from the animals between 0.5 and 72 h after oral administration of 7.5 mg/kg of a racemic formulation of ABZSO (total-ABZSO). After a liquid–liquid extraction, the samples were analysed by HPLC to determine the concentrations of total-ABZSO and of the sulphone metabolite (ABZSO₂). During the chromatographic analysis, the ABZSO peak was collected and reanalysed by an HPLC technique using a Chiral AGP column to quantify the enantiomeric proportion therein. After kinetic analysis, the AUCs obtained for the (+)-ABZSO were 5.8 and 4.0 times higher than those for the (–)-ABZSO in male and female animals, respectively. The mean residence times were 23.4 and 16.1 h for (+)-ABZSO and 22.2 and 17.4 h for (–)-ABZSO for male and female animals, respectively. The only significant difference between the sexes (p<0.05) was in the T _max of the (–)-ABZSO. Comparing both enantiomers within each sex, significant differences were found in all the kinetic parameters. Finally, no kinetic differences were found between sex for total-ABZSO or ABZSO₂.     

免疫亲合色谱及在农药残留分析中的应用

免疫亲合色谱可用于复杂样本中微量目标分析物的选择性分离富集。综述了免疫亲合色谱的基本原理、方法的建立过程(包括抗体的制备、固相基质的筛选、抗体与基质的偶联、免疫亲合色谱条件的优化)、免疫亲合色谱在农药残留分析中的应用现状及发展趋势。